医药级樟脑国药准字GMP认证

　　本品为(1RS，4RS)-1，7，7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮，用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。

　　【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、易研碎成细粉;有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。

　　熔点  取本品，置内径2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定(通则0612)。熔点为174～179℃。

　　【鉴别】(1)取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在230～350nm的波长范围内测定吸光度，在289nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.53。

　　(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集535图)一致。

　　【检查】旋光度　取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定(通则0621)，旋光度为-1.5°至+1.5°。

　　酸度　取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色；用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.2ml。

　　乙醇溶液的澄清度　取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液应澄清无色。

　　卤化物　取本品细粉0.20g，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释至50ml，加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试品溶液；另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml，除不加供试品外，其余同供试品溶液处理，作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓。

　　有关物质　照气相色谱法(通则0521)测定。

　　供试品溶液　取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液　取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液。

　　色谱条件　以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；进样体积1µl。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰间的分离度应大于2.0。

　　测定法　 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0%)。

　　残留溶剂　照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。

　　供试品溶液　取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。

　　对照品溶液　取二甲苯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。

　　色谱条件　以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持9分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

　　测定法　取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度　按外标法以峰面积计算，二甲苯的残留量应符合规定。

　　不挥发物  取本品2.0g，在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

　　水分　取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。

　　【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。

　　内标溶液　取水杨酸甲酯1g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　供试品溶液　取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液　取樟脑对照品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件　以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为125℃；进样体积1µl。

　　系统适用性要求　樟脑峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，按内标法以峰面积计算。

　　【类别】皮肤刺激药。

　　【贮藏】密封保存。

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