医用级磷酸氢二钾药用辅料CDE备案A

　　本品按干燥品计算，含K2HPO4不得少于99.0%。

　　【性状】本品为无色或白色结晶性粉末或颗粒或块状物。

　　本品在水中极易溶解，在乙醇中几乎不溶。

　　【鉴别】本品的水溶液显钾盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

　　【检查】碱度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为8.5～9.6。

　　溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水10ml溶解，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色。

　　氯化物　取本品2.5g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。

　　硫酸盐　取本品2.0g，加水溶解使成约40ml，用盐酸调节pH值至微酸性（pH≤6），依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

　　碳酸盐　取本品2.0g，加水10ml，煮沸，冷却后，加盐酸2ml，应无气泡产生。

　　缩合磷酸盐　取本品2.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。量取5.0ml置纳氏比色管中，加稀醋酸1.0ml与醋酸-醋酸钠溶液（取1mol/L氢氧化钠溶液17ml，加稀醋酸40ml，加水使成100ml）5.0ml，加水至15ml，加氯化钡试液2ml，摇匀，在25℃±2℃放置15分钟，不得产生浑浊。

　　水中不溶物　取本品10.0g，加热水100ml使溶解，用在105℃预先恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过2mg（0.02%）。

　　还原物质　取本品5.0g，加新沸放冷的水溶解并稀释至50.0ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml，在水浴加热5分钟，溶液的紫红色不得消失。

　　磷酸二氢钾　取含量测定项下测定结果并按下式计算，含磷酸二氢钾不得过2.5%。

　　干燥失重　取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。

　　铁盐　取本品1.0g，加水20ml溶解后，加盐酸溶液（l→2）1ml与10%磺基水杨酸溶液2ml，摇匀，加氨试液5ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（通则0807）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

　　钠（供制备非肠道给药制剂用）　取本品1.00g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取钠标准溶液适量（或取经100～105℃干燥3小时的氯化钠适量），用水溶解并定量稀释制成每1ml中含钠50μg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取供试品贮备液5ml与对照品贮备液1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），以火焰为原子化器，在589nm的波长处测定，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为b，规定b值应小于（a－b）。即含钠不得过0.1%。

　　重金属　取本品2.0g，加水15ml溶解后，用盐酸调节溶液pH值约为4，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐　取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。

　　【含量测定】取本品约0.8g，精密称定，加新沸放冷的水40ml溶解后，精密加入盐酸滴定液（1mol/L）10ml，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N2，以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量，并将滴定的结果用空白试验体积N3校正。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于174.2mg的K2HPO4。

　　【类别】药用辅料，pH调节剂和缓冲剂等。

　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

　　注：本品引湿性。

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