药用级雄黄药典标准CDE登记有资质

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　　本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄，主含二硫化二砷（AS2S2）。采挖后，除去杂质。 　　【性状】本品为块状或粒状集合体，呈不规则块状。深红色或橙红色，条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽。质脆，易碎，断面具树脂样光泽。微有特异的臭气，味淡。精矿粉为粉末状或粉末集合体，质松脆，手捏即成粉，橙黄色，无光泽。　　【鉴别】（1）取本品粉末10mg，加水润湿后，加饱和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化钡试液，生成大量白色沉淀。放置后，倾出上层酸液，再加水2ml，振摇，沉淀不溶解。　　（2）取本品粉末0.2g，置坩埚内，加热熔融，产生白色或黄白色火焰，伴有白色浓烟。取玻片覆盖后，有白色冷凝物，刮取少量，置试管内加水煮沸使溶解，必要时滤过，溶液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液，沉淀复溶解。　　【检查】三价砷和五价砷      照汞、砷元素形态及价态测定法（通则2322）中砷形态及其价态测定法测定。　　对照品贮备溶液的制备     分别精密量取根溶液标准物质、根溶液标准物质适量，加水制成每1ml各含2μg（均以砷计）的混合溶液，即得。　　标准曲线溶液的制备     精密吸取对照品贮备溶液适量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液分别制成每1ml含两种价态砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng（均以砷计）的系列溶液，即得。　　供试品溶液的制备     取本品粉末（过五号筛）约30mg，精密称定，置250ml塑料量瓶中，加人工肠液约200ml，摇匀，置37℃水浴中超声处理（功率300W，频率45kHz）2小时（每隔15分钟充分摇匀一次），放冷，用人工肠液稀释至刻度，摇匀，取适量置50ml塑料离心管中，静置20～24小时，用洗耳球轻轻吹去上层表面溶液，吸取中层溶液约15ml（吸取时应避免带入颗粒），用微孔滤膜（10μm）滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml塑料量瓶中，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。