医药用级葡甲胺诊断用药CP药典标准

　　本品为1-脱氧-1-（甲氨基）-Ｄ-山梨醇。按干燥品计算，含C7H17NO5不得少于99.0%。

　　【性状】　本品为白色结晶性粉末；几乎无臭。

　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三LV甲烷中几乎不溶。

　　熔点　本品的熔点（通则0612）为128～132℃。

　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为﹣15.5°至﹣17.5°。

　　【鉴别】　（1）取本品约20mg，置洁净的试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，摇匀，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。

　　（2）取本品约10mg，加三氯化铁试液1ml，滴加20%氢氧化钠溶液2ml，初显棕红色沉淀，随即溶解成棕红色溶液。

　　（3）取本品约50mg，加二硫化碳的饱和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸镍溶液数滴，即显黄绿色，并生成黄绿色沉淀。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集463图）一致。

　　【检查】　溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。

　　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液　取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。

　　色谱条件　用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂；以三F乙酸-甲酸-水（0.05：0.3：100）为流动相；釆用示差折光检测器；柱温为35℃；进样体积10μl。

　　系统适用性要求　葡甲胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

　　还原性物质　取本品2.0g，加水20ml溶解后，取溶液2.5ml，加碱性酒石酸铜试液2ml，水浴加热10分钟，流水冷却1分钟并超声20秒，立即用微孔滤膜（直径25mm，孔径0.45μm）滤过，用水10ml清洗容器及滤膜；另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取溶液2.5ml，自上述“加碱性酒石酸铜试液”起同法操作，供试品滤膜的颜色不得深于对照滤膜的颜色（即含还原性物质以葡萄糖计，不得过0.2%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　镍盐　取本品1.0g，炽灼灰化后，残渣中加硝酸0.5ml，蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液使成碱性，加丁二酮肟试液1ml，摇匀，放置5分钟，如显色，与标准镍溶液（取含结晶水的硫酸镍适量，按干燥品计算，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液）5.0ml，自上述“加溴试液1滴”起，用同法制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。

　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐　取本品2.0g，置坩埚中，加2%硝酸镁乙醇溶液10ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼至灰化，如未灰化，加少量硝酸湿润，蒸干，至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，继续在500～600℃炽灼至灰化，放冷后，加5ml盐酸，水浴加热使残渣溶解，加水23ml，作为供试品溶液，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。

　　细菌内毒素　取本品，依法检查（通则1143），每1g葡甲胺中含内毒素的量应小于1.5EU。

　　【含量测定】　取本品约0.4g，精密称定，加水20ml溶解后，加甲基红指示液2滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.52mg的C7H17NO5。

　　【类别】　诊断用药。

　　【贮藏】　遮光，密封保存。

　　【制剂】　（1）泛影葡胺注射液（2）胆影葡胺注射液

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