药用级枸橼酸喷托维林/咳必清原料国药准字

    本品为1-苯基环戊烷竣酸-2-（2-二乙氨基乙氧基）乙酯枸橼酸盐。按干燥品计算，含C20H31NO3 • C6H8O7不得少于98.5%。

    【性状】 本品为白色或类白色的结晶性或颗粒性粉末；无臭。

    本品在水中易溶，在乙醇中溶解。

    熔点 取本品，装入熔点测定毛细管中，减压熔封，依法测定（通则0612），熔点为88～93℃。

    【鉴别】 （1）取本品约20mg，加水2ml溶解后，加稀盐酸4滴与亚铁氰化K试液数滴，即生成黄白色晶形沉淀。

    （2）取本品约20mg，加水10ml溶解后，加稀盐酸2滴与重铬酸钾试液数滴，即生成黄色沉淀。

    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集267图）一致。

    （4）本品显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。

    【检查】 溶液的澄清度取本品0.5g，加水5ml，振摇使溶解，与3号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

    有关物质 取本品50mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（取三乙胺10ml，用水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（45：55）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按喷托维林峰计算不低于2000，喷托维林峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

    干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十五。

    【含量测定】 取本品约0.4g，精密称定，加冰醋酸10ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于52.56mg的C20H31NO3·C6H8O7。

    【类别】 镇咳药。

    【贮藏】 密封，在干燥处保存。

    【制剂】 （1）枸橼酸喷托维林片 （2）枸橼酸喷托维林滴丸

药用级枸橼酸喷托维林/咳必清原料国药准字