药用级西咪替丁原料医药CP药典标准

　　本品为1-甲基-2-氰基-3-［2-［［（5-甲基咪唑-4-基）甲基］硫代］乙基］胍。按干燥品计算，含C10H16N6S不得少于99.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;几乎无臭。

　　本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶；在稀盐酸中易溶。

　　吸收系数  取本品，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在218nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为751~797。

　　【鉴别】（1）取本品约50mg，加水10ml，微温使溶解，加氨试液1滴与硫酸铜试液2滴，即生成蓝灰色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即溶解。

　　（2）取本品约50mg，炽灼，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集142图）一致。

　　【检查】酸性溶液的澄清度与颜色  取本品3.0g，加1mol/L盐酸溶液12ml溶解后，用水稀释至20ml，摇匀，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。（供注射用）

　　氯化物  取本品1.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较，不得更浓（0.008%）。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。

　　系统适用性溶液  临用新制。取西咪替丁约40mg，置100ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液10ml，水浴加热2分钟，放冷，加lmol/L氢氧化钠溶液10ml中和后，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　灵敏度溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（240∶760）（每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸钠0.94g）为流动相；检测波长为220nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，酰胺类似物的相对保留时间约为2.0，酰胺类似物峰与西咪替丁峰间的分离度应大于8.0。灵敏度溶液色谱图中，西咪替丁峰高的信噪比应大于10。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。

　　干燥失重   取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%.

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸60ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.23mg的C10H16N6S。

　　【类别】H2受体阻滞药。

　　【贮藏】密封保存。

　　【制剂】（1）西咪替丁片（2）西咪替丁注射液（3）西咪替丁胶囊（4）西咪替丁氯化钠注射液

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