药用级格列齐特原料药医用药典标准GMP认证

　　本品为1-（3-氮杂双环［3.3.0］辛基）-3-对甲苯磺酰脲。按干燥品计算，含C15H21N3O3S不得少于98.5%。

　　【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

　　本品在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

　　熔点 本品的熔点（通则0612）为162～166℃。

　　【鉴别】（1）取本品适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm的波长处有最大吸收。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集629图）一致。

　　【检查】有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

　　供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈约20ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用40%乙腈溶液定量稀释制成每1ml中约含2µg的溶液，摇匀。

　　对照品溶液 取杂质Ⅰ对照品适量，精密称量，加乙腈适量溶解，用40%乙腈溶液稀释制成每1ml中约含lµg的溶液，摇匀。

　　系统适用性溶液 取格列齐特和杂质Ⅰ对照品各适量，加乙腈适量使溶解，用40%乙腈溶液稀释制成每1ml中各约含5µg和15µg的混合溶液，摇匀。

　　色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-三氟醋酸（40∶60∶0.1∶0.1）为流动相；检测波长为235nm；进样体积20µl。

　　系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按格列齐特峰计算不低于3000，格列齐特峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于1.8。

　　测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液主峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.1%）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。

　　炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.34mg的C15H21N3O3S。

　　【类别】降血糖药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】格列齐特片（Ⅱ）

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