药用级合成樟脑原料药，资质齐全

本品为（1RS，4RS）-1，7，7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮，用化学合成法制得。含C₁₀H₁₆O不少于96.0%。【性状】

本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。本品在乙醇、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。熔点  取本品，置内径2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，。熔点为174～179℃。【鉴别】

（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在230～350nm的波长范围内测定吸光度，在289nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.53。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）一致。【检查】

旋光度  取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，旋光度为-1.5°至+1.5°。酸度  取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色。乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液应澄清无色。卤化物  取本品细粉0.2g，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释至50ml，加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试品溶液；另取0.01mol/L的盐酸溶液0.2ml，除不加供试品外，其余同供试液处理，作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓。有关物质  取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。残留溶剂  取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml，密封，作为供试品溶液；另取二甲苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为60℃，维持9分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，二甲苯的残留量应符合规定。不挥发物  取本品2.0g，在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。水分  取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。【含量测定】

照气相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；柱温为125℃。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液制备  取水杨酸甲酯1g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。测定法  取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取樟脑对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

【类别】

皮肤刺激药。【贮藏】

密封保存。

药用级合成樟脑原料药，资质齐全