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双锥回转结晶过滤洗涤干燥一体机运用于阿莫西林精制提纯 工艺步骤
与现有技术相比,结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于阿莫西林精制提纯工艺的优点在于:有色杂质较少,阿莫西林收率高、产品质量好,同时回收产品质量合格的苯乙suan,易于在生产上得到应用。
(1) 萃取步骤
将反应液进行降温,再加入二氯甲烷。在搅拌条件下,加入质量浓度为20~30%盐酸,分出二氯甲烷相;进行二次萃取和三次萃取,zui终得到含有6-APA的萃取水相,并合并二氯甲烷相;
(2) 阿莫西林反应制备步骤
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室温条件下,减压脱除萃取水相中残留的二氯甲烷;所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩;合成反应分离得到阿莫西林粗品;步骤
(3) 酸化溶解
在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下,向阿莫西林粗品中加入质量浓度为20~30%盐酸,使阿莫西林全溶解,再进行过滤;
(4) 结晶
在降温条件下,向阿莫西林溶解液中加入质量浓度为6~10%氨水,控制料液pH为4.8~5.2,在降温的条件下养晶90~120min;
(5) 抽滤、洗涤和干燥
利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对阿莫西林结晶液进行抽滤,分别用纯化水和丙酮进行洗涤,然后将阿莫西林湿粉进行真空低温干燥,温度为40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥结束后,得到阿莫西林干粉。
阿莫西林结晶过滤洗涤干燥一体机厂家
国内现有阿莫西林工艺生产出的产品平均粒径小、变异系数高、杂质残留较高,产品稳定性差。国内各厂家的效期为两年,而国际水平在三年以上。提高产品质量水平和稳定性主要通过以下几个途径:
(1) 加强人员培训实现过程工艺控制的稳定性;
(2) 提高工艺自动化控制的程度;设备的工艺适用性技改;
(3) 对原辅材料的质量和稳定性进行控制,特别是主要原材料6-APA、对羟基苯酐胺酸邓钾盐的质量;
(4) 各步主反应的工艺参数的优化;
(5) 检验技术在过程控制方面的应用以及成品杂质分析方面的进展为产品质量提高、工艺改进明确方向、提供依据。
在生产中结晶的质量表现为晶体的纯度、颗粒的大小以及晶形。晶体颗粒不能过细,否则后序的洗涤、过滤分离将发生困难,影响生产效率、产品收率和质量,造成产品杂质残留量较高、产品稳定性差,而且细颗粒会带静电荷,为产品的制剂加工造成困难,加之颗粒太小、比容过大、流动性差,这些也给产品的分包装带来不便。因而通过改善产品晶形、粒度及粒度分布是提高产品纯度和稳定性以及制剂适用性的途径之一。