药用辅料樟脑（合成）

药用辅料樟脑（合成）

樟脑（合成）Zhangnao(Hecheng)Camphor (Racemic)    本品为用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。    【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、SLJW、YM，易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。    本品在SLJW中极易溶解，在乙醇、YM、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。    熔点  取本品，置内径2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定（通则0612）。熔点为174～179℃。    【鉴别】（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在230～350nm的波长范围内测定吸光度，在289nm的波长处有大吸收，其吸光度约为0.53。    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）一致。    【检查】旋光度  取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-1.5°至+1.5°。    酸度  取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色；用滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。    有关物质  取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。    残留溶剂  取本品0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml，密封，作为供试品溶液；另取二甲苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861 第二法）试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为60℃，维持9分钟，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，二甲苯的残留量应符合规定。    不挥发物  取本品2.0g，在100℃加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。    水分  取本品1.0g，加石油醚10ml，应澄清溶解。    【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。    色谱条件与系统适用性试验  以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；柱温为125℃。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。    内标溶液制备  取水杨酸甲酯1g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。    测定法  取本品约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取樟脑对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。    【类别】 皮肤刺激药。    【贮藏】 密封保存。