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面议2020版药典二甲硅油200粘度含量2020版药典二甲硅油200粘度含量二甲硅油 [9006-65-9] 本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷为97.0%~103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同,本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十个型号。 【性状】本品为无色澄清的油状液体;无臭或几乎无臭。 本品在甲苯、中极易溶解,在水或乙醇中不溶。 相对密度本品的相对密度(通则0601)在25℃时应符合附表的规定。 折光率本品的折光率(通则0622)在25℃时应符合附表的规定。 黏度本品在25℃时的运动黏度(通则0633法,毛细管内径为2mm;黏度为1000mm2/s及以上时采用第二法)应符合附表的规定。 【鉴别】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼,即形成白色纤维状物,后遗留白色残渣。 (2)取本品0.5g,置试管中,小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上,使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒,水浴加热5分钟,溶液显紫色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集10图)一致。 【检查】酸碱度 取乙醇各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加入本品1.0g,摇匀;如无色,加滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应显粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉红色应消失。 矿物油取本品,与对照溶液(取硫酸奎宁,用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1µg的溶液)在紫外光灯(365nm)下比较荧光强度,不得更深。 苯基化合物取本品5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250~270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。 干燥失重取本品,在150℃干燥2小时,减失重量不得超过附表规定的限度(通则0831)。 砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使*灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】按衰减全反射红外光谱法,在4000~700cm-1波数扫描样品与对照品的红外光谱,计算在1259cm-1波数附近的吸收度(以峰高计),按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量: 聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du) 式中Au为样品的吸收度; As为对照品的吸收度; Du为样品在25℃时的相对密度; Ds为对照品在25℃时的相对密度。 【类别】药用辅料,消泡剂和润滑剂等。 【贮藏】密封保存。 附表相对密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值 ----------------------------------------------------------------------------------------- 标示黏度(mm2/s) 黏度(mm2/s) 相对密度 折光率干燥失重(%) ----------------------------------------------------------------------------------------- 2018~220.946~0.954 1.3980~1.4020 20.0 5047.5~52.50.955~0.965 1.4005~1.4045 2.0 10095~1050.962~0.970 1.4005~1.4045 0.3 200190~220 0.964~0.972 1.4013~1.4053 0.3 350332.5~367.50.965~0.973 1.4013~1.4053 0.3 500475~525 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3 750712.5~787.50.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3 1000950~10500.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3 1250011875~13125-- 1.4015~1.4055 2.0 3000027000~330000.969~0.977 1.4010~1.4100 2.0 -----------------------------------------------------------------------------------------