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医药用辅料级二氧化钛 有质检单
医药用辅料级二氧化钛 有质检单
【鉴别】取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。 (1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。 (2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
【检查】酸碱度 取本品5.0g,加水50ml使溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色;如显黄色,加滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。 水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过12.5mg(0.25%)。 酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。 钡盐 取本品10.0g,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸,趁热滤过,用水60ml洗涤残渣,合并滤液与洗液,用水稀释至200ml,摇匀,取10ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,静置30分钟,不得产生浑浊或沉淀。 锑盐 取本品0.50g,加无水硫酸钠5g,置于长颈燃烧*中,加水10ml,摇匀,小心加入硫酸10ml,摇匀,小心加热煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混匀,放冷,用水稀释至100ml,摇匀,即得供试品溶液。取酒石酸锑钾0.274g,加25%盐酸溶液20ml使溶解,加水稀释至100ml,摇匀,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%盐酸溶液200ml,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度,即得锑标准溶液(临用新配,每1ml相当于1µg锑)。取供试品溶液10ml,加盐酸和水各10ml,摇匀,冷却至20℃,加入10%亚硝酸钠溶液(临用新配)0.15ml,静置5分钟,加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液(临用新配)10ml,混匀,用甲苯10ml萃取1分钟(如有必要,离心2分钟)。取锑标准溶液5.0ml,加盐酸10ml,加混合溶液(无水硫酸钠0.5g,加硫酸2ml,用水稀释至15ml,摇匀,即得)15ml,自“冷却至20℃……”起,同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层(0.01%)。