鱼石脂 药用级 稳定供货

方法名称：

鱼石脂—总硫量、有机硫和无机硫的测定—重量法

应用范围：

本方法采用重量法测定鱼石脂中总硫量、有机硫和无机硫的含量。

本方法适用于鱼石脂。

方法原理：

供试品加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。

试剂：

1. 化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成mL。

2. 无水碳酸钠

5.

6. 水

8. 氨试液

仪器设备：

无灰滤纸或坩锅

试样制备：

1. 氨试液

取400mL，加水使成0mL，即得。

2.供试品溶液的称取

精密称取供试品粉末约0.5g（总硫量），2g（无机硫）。

注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

操作步骤：

总硫量

供试品置坩埚内，加无水碳酸钠4g与三氯甲3mL，混匀，微热并搅拌使三氯甲挥散，捣碎，加硝铜粗粉10g，搅匀，用小火缓缓加热，至氧化*，稍加强火力炽灼至*炭化，放冷，加20mL，使作用完毕，用水约mL分次将熔融物移至烧杯中，煮沸时氧化铜溶解，滤过，滤渣用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至约200mL，煮沸，缓缓加氯化钡试液40mL，至水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校后，与0.1374相乘，即得试量中含有总硫的重量。

无机硫

供试品置250mL烧杯内，加水mL溶解后（必要时加热使溶解），加10氯化铜溶液20mL，搅匀，煮沸，放冷，加氨试液5mL，搅匀，滤过，滤液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀，精密量取mL，煮沸，加中和后，再加1mL，并缓缓加氯化钡试液10mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校后，与0.1374相乘，即得试量中含有无机硫的重量。