医药用级聚山梨酯粉符合药典GMP证有

医药用级聚山梨酯粉符合药典GMP证有
来源：《药典》2015年版二部   分类：正文品部分   笔画：15   页码：1513  
聚山梨酯（合成）
Zhangnao(Hecheng)
Camphor (Racemic)
    
    本品为（1RS，4RS）-1，7，7-*基二环[2.2.1]庚烷-2-酮，用化学合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。
    性状本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三LJW醚，易研碎成细粉；有刺激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。
    本品在三LJW易溶解，在乙醇、乙M、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。
    熔点  取本品，置内径2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定（通则0612）。熔点为174～179℃。
    鉴别（1）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在230～350nm的波长范围内测定吸光度，在289nm的波长处有zui大吸收，其吸光度约为0.53。
    2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）*。
    检查旋光度  取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-1.5°至+1.5°。
    酸度  取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液应无色；用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。
    乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液应澄清无色。
    卤化物  取本品细粉0.2g，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0.4g，混匀，缓缓加热，直至*灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释至50ml，加0.1mol/L的硝酸银溶液1ml，放置5分钟，作为供试品溶液；另取0.01mol/L的聚乙烯醇溶液0.2ml，除不加供试品外，其余同供试液处理，作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓。
    有关物质  取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇与龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的率升温至100℃，再以每分钟10℃的率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰与龙脑酯峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。