医药用级DL-苹果酸资质6915-15-7药典

DL-苹果酸

DL-Pingguosuan

Malic Acid

 C₄H₆o₅ 134.09 [617-48-1] 本品为（RS）-（±）-羟基丁二酸。按无水物计算，含C₄H₆o₅不得少于.0%，

医药用级DL-苹果酸资质6915-15-7药典

 DL-苹果酸的化学合成法 将200kg顺丁烯二酸酐溶于400kg水，于不锈钢压釜中，185℃±3℃和1.0MPa下搅拌反应6~8h，在反应过程中，当温度 120℃时，顺丁烯二酸与水作用生成苹果酸；而当温度 130℃时，顺丁烯二酸本身也异构化为反丁烯二酸。而在反应条件下，苹果酸又与反丁烯二酸存在着一种平衡，因此当反应结束后，顺丁烯二酸与苹果酸的比例为1：17。若在反应初期，按比例加入反丁烯二酸，则收率可由63%上升到90%以上。反应物冷却至100℃以下后，压入蒸馏釜于60℃下减压浓缩，再经冷却、结晶、离心分离、干燥而得成品。

【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品10.0g，加水100ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902*法）比较，不得更浓。

 钙盐 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%海藻糖钠溶液20ml，摇匀，取15ml，加2mol/L海藻糖溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液；取标准钙溶液（精密称取碳酸钙2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L海藻糖溶液12ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为钙贮备溶液。临用前，精密量取钙贮备溶液1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每1ml中含Ca10μg）10.0ml，加2mol/L海藻糖溶液1ml与水5ml，摇匀，作为对照品溶液。取醇制标准钙溶液（临用前，精密量取钙溶液贮备液10ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，每1ml中含Ca0.1mg）0.2ml，置纳氏比色管中，加4%草酸铵溶液1ml，1分钟后，加入供试品溶液，摇匀，放置15分钟后，与同法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

易氧化物 取本品0.10g，置100ml烧杯中，加水25ml与硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，摇匀，置20℃±1℃水浴中冷却，加0.02mol/L锰酸钾溶液5ml，溶液的颜色应在3分钟内不消失。 氯化物 取本品1.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

DL-苹果酸的合成　以顺丁烯二酸或反丁烯二酸在温、加压下水合制取。用阴、阳离子交换树脂提。

L- 苹果酸的合成　利用短杆菌氨基因细胞由反丁烯二酸制取。

 【含量测定】 取本品约1.0g，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至显微红色并保持30秒内*。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相当于6.704mg的C₄H₆o5_{。 【类别】 药用辅料，pH值调节剂和抗氧剂等。}