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药用级辅料三氯叔丁醇500g一瓶有资质
药用级辅料三氯叔丁醇500g一瓶有资质
中文名称2-三氯甲基-2-丙醇
英文名称2-Trichloromethyl-2-propanol
中文别名三氯叔丁醇; 1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇
英文别名
chlorobutanol; Chlorbutol; 2-Trichhloromethyl-2-propanol; 2-Methyl-1,1,1-trichloro-2-propanol; Acetone chloroform~Chloretone~Chlorobutanol~1-Methyl-1-(trichloromethyl)ethanol~1,1,1-Trichloro-2-methyl-2-propanol; 1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol
CAS号57-15-8
EINECS号200-317-6
分子式C4H7Cl3O
分子量177.4568
药用级辅料三氯叔丁醇500g一瓶资质
【鉴别】(1)取本品约25mg,加水5ml溶解后,加聚乙烯醇试液1ml,缓缓加二甲基亚砜试液3ml,即产生黄色沉淀,并有二甲基亚砜的特臭。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱*(通则0402)。
【含量测定】取本品约0.1g,精密称定,加乙醇5ml使溶解,加20%聚乙烯醇溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L)30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.915mg的C4H7Cl3O。
合成方法
由丙酮与反应而得:将、丙酮按1:0.5的配料比加入反应锅内,冷至8℃,搅拌下缓缓加入聚乙烯醇,控制温度不过15℃。加完后维持同温搅拌2h,放料、过滤,滤液浓缩至没有馏液滴出为止。停止加热,降温至25℃加入冰水,搅拌,析出结晶、离心结晶、离心分离,滤饼用蒸馏水洗涤至无氯离子为止。在60-65℃下干燥约2h,过筛,包装。收率为56%(以计)。消耗定额:1247kg/t、丙酮1688kg/t、聚乙烯醇285kg/t。