对羟基苯甲酸丙酯钠
时间：2011-09-07 阅读：477
对羟基苯甲酸丙酯钠
Duiqiangji Benjiasuan Bingzhina
Sodium Propyl Parahydroxybenzoate
C10H11NaO3 202.18
[35285-69-9]
按无水物计算，含C10H11NaO3应为98.5%～101.5%。
【来源和制法】在氢氧化钠溶液中加入对羟基苯甲酸丙酯反应，加活性炭，精制，压滤，干燥，即得。
【性状】 本品为白色结晶性粉末。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
【鉴别】 （1）取本品0.5g，加水50ml使溶解，立即加盐酸5ml，振摇，滤过，沉淀用水洗涤后，于80℃减压干燥2小时，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ C），熔点为95～99℃。
（2）取本品10mg，置试管中，加10.6%碳酸钠溶液1ml，加热煮沸30秒钟，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液（pH9.0）* 5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml，混匀，溶液变为红色。
（3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
【检查】碱度 取本品0.10g，加水100ml溶解，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为9.5～10.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解，立即检查，溶液应澄清无色；如显色，与橙红色5号标准比色液（中国药典2005年版二部附录Ⅸ A *法）比较，不得更深。
有关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液作为对照溶液。照液相色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 1%冰醋酸（60：40）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按对羟基苯甲酸丙酯钠峰计算不低于2000。取对羟基苯甲酸丙酯钠与对羟基苯甲酸，用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，峰与对羟基苯甲酸峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如显与对羟基苯甲酸相应的峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），如有其他杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积1/2（0.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%）。
氯化物 取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸调节溶液至中性，加水稀释至50ml，摇匀，滤过，取滤液5.0ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。
硫酸盐 取上述氯化物测定项下的滤液25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。
水分 取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ M *法）测定，含水分不得过5.0%。
重金属 取本品2.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ H 第三法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1g，加水2ml搅拌均匀，干燥后先用小火缓缓炽灼至*炭化，再在500～600℃炽灼成灰白色，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ J *法），应符合规定（0.0002%）。
【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，加无水冰醋酸50ml使溶解，照电位滴定法（中国药典2005年版二部附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.22mg的C10H11NaO3。
【类别】药用辅料，防腐剂。
【贮藏】密封，在干燥处保存。
注：硼酸盐缓冲液（pH9.0）的配制：0.618%硼酸的0.1mol/L的氯化钾溶液1000ml与0.1mol/L的氢氧化钠溶液420ml混合，即得。