对羟基苯甲酸甲酯钠
时间：2011-09-07 阅读：1092
对羟基苯甲酸甲酯钠
Duiqiangji Benjiasuan Jiazhina
Sodium Methyl Parahydroxybenzoate
C8H7NaO3 174.12
5026-62-0
按干燥品计算，含C8H7NaO3应为98.5%～101.5%。
【来源和制法】 氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯，反应后加活性炭精制，滤过，干燥，即得。
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在二氯甲烷中几乎不溶。
【鉴别】 （1）取本品0.5g，加水50ml使溶解，立即加盐酸5ml，振摇，过滤，沉淀用水充分洗涤，于80℃减压干燥2小时，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ C），熔点为125℃～128℃。
（2）取本品10mg，置试管中，加10.6%碳酸钠溶液1ml，加热煮沸30秒钟，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液（pH9.0）* 5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml，混匀，溶液变为红色。
（3）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
【检查】 碱度 取本品0.10g，加水100ml溶解，依法测定（中国药典2005年版二部附录Ⅵ H），pH值应为9.5～10.5。
溶液的澄清度与颜色 取本1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；颜色与棕红色3号标准比色液（中国药典2005年版二部附录Ⅸ B）比较，不得更深。
有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含1.0mg 的溶液,作为供试品溶液；精密量取适量,用流动相稀释制成每 1mL中含10µg的溶液,作为对照溶液，照液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇- 1%冰醋酸（60：40）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按对羟基苯甲酸甲酯钠峰计算不低于2000。取对羟基苯甲酸甲酯钠与对羟基苯甲酸适量，用流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，对羟基苯甲酸峰与峰的分离度应符合要求。取对照溶液 20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl, 分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如显对羟基苯甲酸峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），如有其他杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%），其他各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰的峰面积。
氯化物 取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸调节溶液至中性，加水稀释至50ml，振摇，滤过，取滤液5.0ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ F），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。
硫酸盐 取上述氯化物测定项下的滤液25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。
水分 取本品，照水分测定法（在中国药典2005年版二部附录Ⅷ M *法）测定，含水分不得过5.0%。
重金属 取本品2.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ H 第三法）；若供试液带颜色，且不能以稀焦糖调色时，取本品4.0g，加氢氧化钠试液10ml与水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化钠试液5滴，摇匀，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液2ml，加水使成25ml，再分别在甲乙两管中各加入硫化钠试液5滴，比较，含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1g，加水2ml，搅拌均匀，干燥后先用小火缓缓炽灼至*炭化，放冷，再在500～600℃炽灼使成灰白色，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ J *法），含砷盐不得过0.0002%。
【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加无水冰醋酸50ml使溶解，照电位滴定法（中国药典2005年版二部附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.41mg的C8H7NaO3。
【类别】 药用辅料，防腐剂。
【贮藏】 密封，在干燥处保存。
注：硼酸盐缓冲液（pH9.0）的配制：含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000ml与0.1mol/L的氢氧化钠溶液420ml混合，即得。