医药级焦糖色质检单

医药级焦糖色质检单

　　【检查】纯度  取本品1ml，加水至20ml，加磷酸0.5ml，摇匀，应不生成沉淀。
　　吸光度  取本品适量，精密称定，用水溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在610nm的波长处测定，吸光度不得过0.600。
　　4-甲基咪唑  取本品10g，精密称定，置聚丙烯烧杯中，加3mol/L氢氧化钠溶液5.0ml，混匀，加色谱纯硅藻土20g，搅拌至颜色均匀。将混合物全部转移至具聚四氟乙烯旋塞的层析柱（250mm×25mm）中，填充均匀。用二氯甲烷洗涤聚丙烯烧杯，将洗液转移至层析柱中，待二氯甲烷流至旋塞时关闭旋塞，静置至少15分钟。开启旋塞，使二氯甲烷以每分钟5ml的流量流出，收集洗脱液约300ml，移至水浴温度为35℃的旋转蒸发仪中蒸发至干。精密量取水10ml置旋转蒸发仪烧瓶中，溶解残渣并充分荡洗烧瓶，作为供试品溶液；另取4-甲基咪唑对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成相应浓度的对照品溶液（相应浓度根据吸光度值与含量限度换算所得）。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g和庚烷磺酸钠1g，加水900ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5，用水稀释至1000ml）-甲醇（85∶15）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按4-甲基咪唑峰计算不低于3000，4-甲基咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时4-甲基咪唑的含量，不得过0.02%。
　　氨氮  取本品5.0g，精密称定，置500ml蒸馏瓶中，加氧化镁2g与水200ml，加热蒸馏，馏出液至加有2%硼酸溶液5ml中，并滴加混合指示液（0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.2%甲基红乙醇溶液1份混合）5滴，至接收液的总体积约100ml时，停止蒸馏，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于1.7mg的NH3，用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时氨氮的含量，不得过0.5%。

医药级聚丙烯酸钠1kg现货备案登记