制药用助流剂三硅酸镁

制药用助流剂三硅酸镁

三硅酸镁

Sanguisuanmei

Magnesium Trisilicate

　　[14987-04-3]

　　本品为组成不定的硅酸镁水合物（Mg₂Si₃O₈•nH₂O）。含MgO不得少于20.0%，SiO₂不得少于45.0%，SiO₂与MgO含量的比值应为2.1～2.3。

　　【性状】　本片为白色或类白色粉末。

　　本品在水或乙醇中不溶。

　　【鉴别】　（1）取本品0.25g，置铂坩埚中，加等量铜粉和氟化钠约10mg，小心滴加数滴硫酸，使润湿，迅速将滴有水滴的塑料透明片盖于坩埚上，使水滴悬挂于坩埚内，水滴周围迅速出现白色环状析出物。

　　（2）取本品约0.5g，加稀盐酸10ml，混合，滤过，滤液用氨试液中和后，显镁盐鉴别（2）的反应（通则0301）。

　　【检查】　粒度和粒度分布　（作为助流剂使用时，检查此项）取本品，照粒度和粒度分布测定法（通则0982第三法）测定，用激光散射粒度分布仪测定，以水为分散剂，采用湿法测定。粒径大于250μm的颗粒不得过6%。

　　制酸力　取本品约0.30g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）与水各50ml，置37℃水浴中保温2小时（应时时振摇，但最后15分钟应静置），放冷；精密量取上清液50ml，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的盐酸液。按炽灼品计算，每1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的体积应为140～170ml。

　　游离碱　取本品4.0g，加水60ml，煮沸15分钟，用2～3层滤纸滤过，滤渣用水分次洗涤，合并洗液与滤液，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加酚酞指示液2滴，如显淡红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）1.0ml，淡红色应消失。

　　氯化物　取本品1.0g，加硝酸4ml与水4ml，加热煮沸，时时振摇，加水20ml，摇匀，放冷，滤过，滤渣用少量水分次洗涤，合并洗液与滤液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取5ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

　　硫酸盐　精密量取氯化物项下的供试品溶液5ml，加水30ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。

　　可溶性盐类　精密量取上述游离碱项下剩余的滤液25ml，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过15mg。

　　炽灼失重　取本品约0.5g，精密称定，在700～800℃炽灼至恒重，减失重量不得过30.0%。

　　重金属　取本品2.5g，加盐酸4.2ml与水40ml，回流20分钟，放冷，加酚酞指示液2滴，加浓氨试液至溶液显粉红色，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，滤过，滤渣分次用水少量洗涤，合并洗液与滤液，滴加氨试液至溶液显粉红色，加0.1mol/L盐酸溶液8ml与水适量使成50ml，摇匀，分取20ml，加水稀释成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。

　　汞盐　取本品1.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份加盐酸6ml，振摇使氧化镁溶解，再缓慢用水稀释至刻度，摇匀，滤过，残渣用少量盐酸溶液（6→25）分次洗涤，合并滤液与洗液，置50ml量瓶中，加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用盐酸溶液（6→25）稀释至刻度，作为供试品溶液；另一份精密加汞标准溶液（精密量取汞元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每lml中含汞0.1μg的溶液）5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在253.6nm的波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液，应符合规定（0.00005%）。

　　砷盐　取本品0.4g，加盐酸5ml与水5ml，加热至沸，时时振摇，放冷滤过。滤渣用10ml水分次洗涤，合并洗液和滤液，加盐酸5ml与水3ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0005%）。

　　【含量测定】　氧化镁　取本品1.5g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于20.15mg的MgO。

　　二氧化硅　取本品0.4g，精密称定，置瓷皿中，加硫酸3ml与硝酸5ml的混合液，待作用全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸10ml与水100ml，煮沸使镁盐溶解，上层液经无灰滤纸滤过，残渣以热水洗涤3次，洗液一并滤过，最后将残渣移置滤纸上，用热水洗涤，将残渣连同滤纸置铂坩埚中，干燥，炽灼灰化后，再炽灼30分钟，放冷，精密称定。再将残渣用水润湿，加氢氟酸3ml与硫酸3滴，蒸干，炽灼5分钟，放冷，精密称定，减失的重量即为供试品中SiO₂的重量。

　　【类别】　药用辅料，助流剂，抗黏着剂，助悬剂，吸附剂和助滤剂等。

　　【贮存】　密封保存。