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橄榄叶提取物系油橄榄叶片提取加工
【性状】本品为无色至黄色粉末。
本品中易溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。
相对密度 橄榄叶提取物的相对密度(通则0601)为0.908~0.915。酸值 本品的酸值(通则0713)应不大于1.0。
碘值 本品的碘值(通则0713)应为79~88。
皂化值 本品的皂化值(通则0713)应为186~194。
【检查】吸光度 取本品1.00g,置100ml量瓶中,加环己烷适量溶解并稀释至刻度,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在270nm的波长处测定,吸光度不得过1.2。
过氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸(60:40)30ml,振摇使溶解,精密加碘化钾试液0.5ml,密塞,准确振摇1分钟,加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过10.0ml。
不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至100ml,摇匀,即得)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,转移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用提取3次,每次100ml;合提取液,用水洗涤提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤层各3次,每次40ml;再用水40ml反复洗涤层直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。转移提取液至已恒重的蒸发皿中,用10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.5%。
用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。
干性油 取本品2ml,加入硝酸溶液(l→4)10ml混匀,缓慢地加入亚硝酸钠lg,边加边振摇至反应*,静置于低温处4~10小时,混合物应形成白色至黄色固体。
碱性杂质 在试管中加新蒸馏的丙酮10ml、水0.3ml与0.04%的溴酚蓝乙醇溶液1滴,用0.01mol/L盐酸溶液或0.0lmol/L氢氧化钠溶液调节至中性,加本品10ml,充分振摇后静置。用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上层液出现黄色,消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.1ml。
棉籽油 取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,应不显红色。
芝麻油 取本品10ml,加盐酸10ml,加新制的糠醛乙醇溶液(1→50)0.1ml,剧烈振摇15秒,酸液层应不出现粉红至深红的颜色。如有颜色,加水10ml,再次剧烈振摇,酸液层颜色应消失。
水分 取本品,以无水甲醇-癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法(通则0832法1)测定,含水分不得过0.1%。
重金属 取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品l.0g,加氢氧化钙l.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使*灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。
脂肪酸组成 取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,经无水硫酸钠干燥,作为供试品溶液。分别取棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山嵛酸甲酯与二十四烷酸甲酯对照品适量,加正庚烷溶解并稀释制成每1ml各约含0.1mg的溶液作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为230℃,维持11分钟,以每分钟5℃的速率升温至250℃,维持10分钟;进样口温度为260℃;检测器温度为270℃。取对照品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯峰计算不低于10 000,各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算,含碳原子数少于16的饱和脂肪酸应不得过0.1%,棕榈酸应为7.5%~20.0%,棕榈油酸应不得过3.5%,硬脂酸应为0.5%~5.0%,油酸应为56.0%~85.0%,亚油酸应为3.5%~20.0%,亚麻酸应不得过1.2%,花生酸应不得过0.7%,二十碳烯酸应不得过0.4%,山嵛酸与二十四烷酸均应不得过0.2%。
【类别】药用辅料,溶剂和分散剂等。
【贮藏】避光,密封,在凉暗处保存。