科研级月桂氮䓬酮实验申报研发小试

科研级月桂氮䓬酮实验申报研发小试

本品为1-十二烷基-六氢-2H-氮杂䓬-2-酮。含C18H35NO应为97.0%～102.0%。
　　【性状】本品为无色透明的黏稠液体。
　　本品在无水乙醇、丙二醇、苯或环己烷中极易溶解，在水中不溶。
　　相对密度    本品的相对密度（通则0601）为0.906～0.926。
　　折光率    本品的折光率（通则0622）为1.470～1.473。
　　黏度    本品的运动黏度（通则0633第一法），毛细管内径1.2mm±0.05mm，在25℃时为32～34mm2/s。
　　【鉴别】（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L盐酸羟胺溶液（临用新制）1ml，加聚乙烯醇1粒，置水浴上加热，放冷，加三氯化铁试液1滴，摇匀，再置水浴上加热，溶液显棕紫色。
　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集48图）一致。
　　【检查】酸碱度    取本品5ml，加中性乙醇5ml，温热使溶解，放冷，溶液遇石蕊试纸应显中性反应。
　　己内酰胺与有关物质    取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取己内酰胺对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）试验，用100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟15℃的速率升温至240℃，维持至主峰保留时间的2倍；检测器温度为300℃；进样口温度为250℃。取对照品溶液注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，再精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，与己内酰胺保留时间一致的杂质峰的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.1%），其他杂质峰按面积归一法计算，单个杂质不得过1.5%，总杂质不得过3.0%。