科研级焦糖实验申报研发小试

科研级焦糖实验申报研发小试

测定法  取本品约25.0g，精密称定，置圆底烧瓶（A）中，加水250ml，轻轻混匀。二氧化碳导气管先保持在液面以上；加2mol/L盐酸溶液80ml至分液漏斗（B）中，开启分液漏斗旋塞，使2mol/L盐酸溶液流入三颈圆底烧瓶中，至剩下约5ml时关闭旋塞以防止二氧化碳气体逸出；开启冷凝水，在收集试管（D）中加入3%过氧化氢溶液10ml；用电热套加热圆底烧瓶，直至溶液沸腾，立刻将通二氧化碳的导气管插入到液面以下距离瓶底约2.5cm处，打开二氧化碳通气阀，调节流速为每分钟100ml±5ml，继续加热使沸腾2小时；在不中断二氧化碳气流的情况下，移开收集管，将内容物转移至锥形瓶中，用少量水洗涤收集管，洗液合并至锥形瓶中，然后在水浴上加热15分钟，放冷，加溴酚蓝指示液（取溴酚蓝适量，用乙醇制成每1ml中含0.2mg的溶液）2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为蓝紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相当于3.203mg的SO2，用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时二氧化硫的含量，不得过0.1%。
　　灰分  取本品3.0g，依法检查（通则2302），遗留残渣不得过8.0%。
　　铅盐  取本品约0.25g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10ml，混匀，盖上内盖，旋紧外套，浸泡过夜，置微波消解炉内消解。消解后，取消解罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸溶液转移至100ml量瓶中，并用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备空白溶液；另取铅单元素标准溶液，用2%硝酸溶液定量稀释制成每1ml中含铅0～80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，用2.0%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm的波长处分别测定，应符合规定（0.001%）。
　　砷盐  取本品2.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml和玻璃珠数粒，小火加热使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液为无色或淡黄色，冷却，加水10ml，加热至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0001%）。