科研级羧甲纤维素钠实验申报药典标准

科研级羧甲纤维素钠实验申报药典标准

【性状】本品为无色的澄明液体或无色的结晶块；有强烈的特臭。　　本品与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。　　凝点 本品的凝点（通则0613）不低于14.8℃。　　【鉴别】（1）取本品1ml，加水1ml，用聚乙烯醇试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生成红棕色的沉淀；再加盐酸，即溶解成黄色溶液。　　（2）取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发生丙二醇的香气。　　【检查】氯化物  取本品10ml，加水20ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0004%）。　　硫酸盐  取本品20ml，加1%无水碳酸钠溶液1ml，置水浴上蒸干，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005%）。　　甲酸与易氧化物  取本品5ml，加水10ml稀释后，分取5ml，加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）2.5ml与硫酸6ml，放置1分钟，再加水20ml，放冷至15℃，加碘化钾试液1ml，应即显深黄色或棕色。　　乙醛  照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。　　供试品溶液  取本品1.8ml，精密称定，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取2.5ml，置顶空瓶中，加3.2mol/L聚乙烯醇溶液2.5ml，立即密封，摇匀。　　对照品溶液  取乙醛对照品适量，精密称定，用1.6mol/L羧甲纤维素钠钠溶液稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。　　色谱条件  以聚乙二醇聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至120℃，维持2分钟；检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。　　测定法  取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。　　限度  按外标法以峰面积计算，含乙醛不得过0.01%。　　高锰酸钾还原物质  取本品2ml，加水10ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，摇匀，放置30分钟，粉红色不得*消失。　　不挥发物  取本品20ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过0.20%。　　铁盐  取本品2.0ml，置水浴上蒸干，加水15ml，微温溶解后，加水适量使成25ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0005%）。　　重金属  取本品10ml，置水浴上蒸干，加羧甲纤维素钠盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微温溶解后，加水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。　　【含量测定】取本品约2ml，置称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml与酚酞指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液（1mol/L）滴定。每1ml聚乙烯醇滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C2H4O2。　　【类别】腐蚀药。