科研级羧甲纤维素钠实验申报研发小试

科研级羧甲纤维素钠实验申报研发小试

【性状】本品为白色至微黄色纤维状或颗粒状粉末。
　　本品在水中溶胀成胶状溶液，在乙醇、乙或中不溶。
　　【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使扩散均匀，制成胶体溶液，放冷，备用。
　　（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。
　　（2）取上述溶液5ml，加等体积氯化钡试液，即生成白色沉淀。
　　（3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应（通则0301）。
　　【检查】黏度  取本品适量，按照标示项下要求标明的条件配制溶液，釆用规定的测定条件，依法测定（通则0633第三法），应为标示黏度的75%～140%。
　　酸碱度  取本品0.5g，加温水50ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为6.5～8.0。
　　取代度  取本品2.5g，置于坩埚中，用预先加热至50～70℃的90%乙醇溶液洗涤多次，直至加1滴铬酸钾试液和1滴硝酸银试液的滤液呈砖红色为止，再用无水乙醇洗涤1次，将洗涤后的样品移入称量瓶中，于120℃干燥2小时（1小时左右时，将称量瓶内样品轻轻敲松）。移入干燥器内，冷却至室温，称取1.0g上述样品，精密称定，置于坩埚中，以小火烧灼使炭化，放入300℃马弗炉中，升温至700℃，保温15分钟，放冷，移入250ml锥形瓶中，加水100ml和硫酸滴定液（0.05mol/L）50.0ml，微沸10分钟，加甲基红指示液3滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至红色刚褪。
　　按下式计算羧甲基毫摩尔数CB：
　　 　　式中 CB为样品中羧甲基毫摩尔数，mmol/g； 
　　V1为硫酸滴定液的体积，ml；
　　C1为硫酸滴定液的浓度，mol/L；
　　V2为聚乙烯醇滴定液的体积，ml；
　　C2为聚乙烯醇滴定液的浓度，mol/L；
　　m为取样量，g。
　　按下式计算羧甲基纤维素钠的取代度XD.S。
　　　　按干燥品计算，羧甲基纤维素钠的取代度应为0.59～1.00。
　　溶液的澄清度与颜色  取本品1.0g，加新沸放冷至40～50℃的水90ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，用新沸放冷的水稀释至100ml。如显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
　　氯化物  取本品0.2g（按干燥品计），加新沸放冷至40～50℃的水90ml，剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，加新沸放冷的水稀释至100ml。取10.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.25%）。
　　硫酸盐  取本品0.5g（按干燥品计），加水50ml使形成胶体溶液，取10ml，加盐酸1ml，摇匀，置水浴上加热，产生絮状沉淀，放冷，离心。沉淀用水洗涤，每次10ml，离心，重复三次，合并洗液与上清液置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取10.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水至约40ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.5%）。
　　硅酸盐  取本品1.0g（按干燥品计），置坩埚中，炽灼至*灰化；加稀盐酸20ml，盖上玻璃平皿，缓缓煮沸30分钟。移去玻璃平皿，水浴挥发至干，继续小火加热1小时，加热水10ml，搅拌均匀。经定量滤纸滤过，沉淀用热水洗涤至冲洗液中加硝酸银试液不再产生沉淀时止。沉淀与定量滤纸同置已恒重的坩埚中，在500～600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.5%。
　　乙醇酸钠  避光操作。取本品0.5g（按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L羧甲纤维素钠溶液与水各5ml，搅拌至少30分钟使乙醇酸钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲纤维素*沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，精密称定置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L羧甲纤维素钠溶液5ml，静置30分钟，加丙酮80ml与氯化钠2g，摇匀，用丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，放冷，精密加2，7-二羟基萘硫酸溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml使溶解，放至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，放冷，供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深。必要时，取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），10分钟内，在540nm的波长处测定吸光度，计算。含乙醇酸钠不得过0.4%。
　　干燥失重  取本品1.0g，在105℃干燥6小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。
　　铁盐  取本品1.0g（按干燥品计），置坩埚中，缓缓炽灼至*炭化，放冷；加硫酸0.5ml使残渣湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550～600℃炽灼使*灰化，放冷，加盐酸1ml与硝酸3滴，置水浴上蒸干，放冷，加稀盐酸16ml与水适量，使残渣溶解，移至100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀（必要时滤过），精密量取25ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（通则0807），与标准铁溶液4.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.016%）。
　　重金属  取本品1.0g（按干燥品计），置瓷坩埚中，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐  取本品0.67g（按干燥品计），加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，干燥后，以小火灼烧使炭化，再以500～600℃炽灼使*灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0003%）。
　　【含量测定】取干燥失重项下的本品约0.25g，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰羧甲纤维素钠50ml，摇匀，加热回流2小时，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰羧甲纤维素钠洗涤3次，每次5ml，合并洗液于烧杯中，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na。
　　【类别】药用辅料，崩解剂、黏合剂和填充剂等。
　　【贮藏】密封保存。