药用级富马酸酮替芬原料药供应，药典标准

药用级富马酸酮替芬原料药供应，药典标准

本品为4，9-二氢-4-（1-甲基-4-亚哌啶基）-10H-苯并[4，5]环庚[1，2b]噻吩-10酮反丁烯二酸盐。按干燥品计算，含C₁₉H₁₉NOS·C₄H₄O₄ 得少于98.5%。    【性状】本品为类白色结晶性粉末；无臭。    本品在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶，在丙酮或三甲烷中极微溶解。    熔点  本品的熔点（通则0612）为191～195℃，熔融时同时分解。    【鉴别】（1）取本品约5mg，加硫酸1滴，即显橙黄色，加水1ml，橙黄色消失。    （2）取本品约5mg，加二硝基苯胼试液1ml，置水浴中加热，溶液产生红色絮状沉淀。    （3）取本品约0.1g ，加碳酸钠试液5ml，振摇，滤过，取滤液，滴加高锰酸钾试液4滴，红色即褪去，产生棕色沉淀。    （4）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外可见分光光度法（通则0401）测定，在301nm的波长处有最大吸收。    （5）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集515图）一致。    【检查】有关物质  取本品，加甲醇-水（50：50）溶液（溶剂）溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液：精密量取适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中含0.6μg的溶液，作为对照溶液；另取10-甲氧基-4-（1-甲基-4-哌啶基）-4H-苯并[4，5]环庚[1，2-b]噻吩-4-醇（杂质Ⅰ）对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液与对照品溶液1ml，置同一10ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙胺（500：0.175）为流动相A，以甲醇-三乙胺（500：0.175）为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长为297nm。取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，酮替芬峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于2.5。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱阁中如有杂质峰（富马酸峰除外），单个杂质峰面积不得大于对照溶液中酮替芬峰面积（0.2%） ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中酮替芬峰面积的2.5倍（0.5%）。    ---------------------------------------------    时间（分钟）  流动相A（%）  流动相B（%）    ---------------------------------------------         0           40        60        12           40        60        20           10        90        25           10        90        26           40        60        31           40        60    ----------------------------------------------    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则 0831）。    炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。    【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相当于42.55mg的C₁₉H₁₉NOS·C₄H₄O₄ 。    【类别】抗组胺药。    【贮藏】密封，在凉暗处保存。    【制剂】（1）富马酸酮替芬门服溶液  （2）富马酸酮替芬片  （3）富马酸酮替芬胶囊  （4）富马酸酮替芬滴眼液  （5）富马酸酮替芬滴鼻液