医药级薄荷脑原料CDE备案关联审评

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本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新颖茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇，为l-1-甲基-4-异丙基环己醇-3。 【性状】本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉。乙醇溶液显中性反响。 本品在乙醇、三甲烷、乙中极易溶解，在水中极微溶解。 熔点 应为42～44℃（通则0612）。 比旋度 取本品，精细称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为一49°～一50°。 【鉴别】（1）取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层（与麝香草酚的区别）。 （2）取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色（与麝香草酚的区别）。 【检查】有关物质 取本品适量，加无水乙醇稀释制成每1ml含50mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取薄荷脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件，其中柱温为110℃，取对照品溶液lμl注入气相色谱仪，调理检测灵活度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～30%；再精细量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的2倍。供试品色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积（1.0%）。 不挥发物 取本品2g，置已枯燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上加热，使缓缓挥散后，在105℃枯燥至恒重，遗留残液不得过1mg。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。 【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性实验 以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10：1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。 对照品溶液的制备 取薄荷脑对照品适量，精细称定，加无水乙醇制成每1ml约含1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约10mg，精细称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精细汲取对照品溶液与供试品溶液各lμl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含薄荷脑（C₁₀H₂₀O）应为95.0%～105.0%。 【贮藏】密封，置阴凉处。