药用级哈西奈德药典标准化学原料药

药用级哈西奈德药典标准化学原料药

本品为16α，17-[（l-甲基亚乙基）双（氧）]-11β-羟基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3，20-二酮。按枯燥品计算，含C₂₄H₃₂ClFO₅应为97.0%～102.0%。 

【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭。 本品在三甲烷中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精细称定，加三甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+150°至+159°。 

【鉴别】 （1）在含量测定项下记载的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间分歧。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集498图）分歧。 （3）本品显有机氟化物的鉴别反响（通则0301）。 （4）取本品约15mg，照氧瓶熄灭法（通则0703）停止有机毁坏，以水20ml为吸收液，俟熄灭完整后，溶液显氯化物鉴别（1）的反响（通则0301）。 

【检查】 氟 取本品，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量应为3.4%～4.4%。 有关物质 取本品约25mg，置50ml量瓶中，加甲醇38ml，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精细量取1ml，置100ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精细量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的2.5倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰疏忽不计。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 

【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为活动相；检测波长为240nm。 取哈西奈德，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取25ml，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml，摇匀，加热回流1小时，放冷，用1mol/L盐酸溶液调理pH值至中性，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取5ml，置25ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，调理流速使哈西奈德峰的保存时间约为12分钟；哈西奈德峰与降解产物峰（相对保存时间约为1.1）的别离度应大于1.7。 测定法 取本品约25mg，精细称定，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取5ml，置50ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精细量取10μl，注入液相色谱仪，记载色谱图；另取哈西奈德对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 

【类别】 肾上腺皮质激素药。 

【贮藏】 密封保管。 

【制剂】 （1）哈西奈德软膏 （2）哈西奈德乳膏 （3）哈西奈德涂膜 （4）哈西奈德溶液