杭州川一仪器微波消解仪使用视频回放

安全注意事项

本产品保证在正确使用下的安全性。

l  请仔细留意本页及本手册的有关安全指导条文，这些条文能保证使用者人身不受到伤害，避免仪器受损。

l  请务必按照本手册的安装和说明进行操作和使用。

l  本仪器只能作设计的目的使用，不可挪作他用。

警   告

请严格按“用户手册”的要求使用和维护该仪器。如使用者未按照用户手册规定之操作规程操作，所造成的一切后果由使用者承担。

操作中请注意以下：

² 使用前要进行专业操作知识的培训。

² 未经厂家许可，不得私自拆装仪器，不得转载厂家提供的文件和软件。

² 实验室应具备安装此仪器的条件。

² 不可将仪器置于通风橱中。

² 不可用酸浸泡外层消解罐。

² 不可烘烤样品消解罐。

² 处理有机样品时，切忌慎用HClO4。

² 每次实验前注水。

² 防爆膜每次只可放一片，且不能放在测量罐内。

² 同批次不可处理不同的样品，且取称样量大的罐作为测量罐。

² 注意处理样品的重量应从少量开始做。

² 消解开始，操作人员不可正对微波炉门。

出现异常情况请及时与厂家取得联系。

1．罐装样

取适量样品（无机样品不超过1.0克，有机样品不超过0.5克）放入内罐TFM中，按附录中所用的量加入消解液体，盖上内罐盖。

测试罐中样品和消解液宜比普通罐略多，以保证测试罐反应剧烈

测量罐内所放样品和溶剂要和其余样品罐一致，否则测出的数据没代表    性，甚至会造成事故。

将内罐垂直放入PEEK外罐中，盖上外罐罐盖，用手将外罐拧紧后将外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手将外罐按顺时针拧到50牛顿。

⑴．如是测试罐直接连接上压力测试探头和温度传感器，连接传感器时先连接压力传感器，具体方法为

a. 一手拿好测压接头，另一只手拿测压罐，沿逆时针方向拧罐，使测压接头与罐紧密连接。

b．用扳手固定好测压接头后再旋转罐30°.

C．装入温度测试探头

⑵.如是普通罐要在罐上端螺纹槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵头用不锈钢扳手拧

1) 瓷堵头要垂直拧下，如在拧的时候有斜向下的情况，应立即停止拧紧，待     位置确认垂直后再拧。

2) 用不锈钢小扳手时，切勿拧的角度过大。

3) 不可用扳手再次拧紧测压接头。

4) 温度测试探头要伸到套管的里端。

警告！不可在测压接头前加防爆膜。连接压力传感器时不得旋转压力传感器接头！

2. 注水

操作步骤：① 在25ml注射器中吸入去离子水，将注射器接在注水口的导管上；

② 将注水阀门打到注水档；

③ 在出水罐端用烧杯盛装流出的水，观察水流出通畅并不夹杂气泡为止；

④ 注水完毕将注水阀门打回到测压档；

注意事项：

1）每次实验前注水。

2）注水完毕后要将注水阀门打到测压档。

3）在测压系统有压力的情况和任何实验状态下不可将注水阀门打到注水档。

4）长时间不用需用去离子水多次冲洗测压管路。

3.样品进样

① 将测温测压罐放置在一号位置：按住转盘运行开关使转盘往返运动，当转盘顺转刚要反转的时候，选择靠近左侧炉壁的位置，确保当测温测压罐在炉子里转动的时候温度传感器导线与测压水线不缠绕到一起。

② 将其余的样品罐对称地放到其余的位置上。

③关闭炉门。

4.设定控制箱

 打开电源现在系统界面，如下：

 用手指任意点击屏幕，如下：

点击《数设置》进行程序设定，如下：

点击《序号1》后面温度下方的空白处，如图：

会出现一个小键盘，如图：

依次输入“升温温度”→“升温时间”→“保持时间”→“功率”，

温度上限为：300℃

压力上限为：3000KPa

参数设置好界面如下：

然后点击启动运行按钮进入确认界面：

再点击“启动运行：按钮进入升温界面：

然后点击“运行：按钮开始工作：

5.开机运行

  ①将微波消解仪机箱上电源连接到打开状态。

  ②确认炉门关闭。

  ③点击控制箱上运行键。

6.冷却

    程序完成以后会自动停止，将排雾风扇开关打到《手动》位置，持续到温度显示低于80℃压力低于500KPa后开箱，取出消解罐。将消解罐放入水槽中冷却到室温。

将消解罐用力矩扳手打开后冷却至室温。消解实验完毕

注意：普通罐直接取出，测试罐先取出温度传感器，固定压力传感器接头后顺时针旋转罐，直至压力传感器取出后方可移出测试罐。

不要用冷水自上而下浇外罐的锁紧盖，以免冷热相激使之破裂。

测量罐可以单独放进盛水的大烧杯，水深不要超过外罐盖下边缘的高度， 以免污染样品。

警告：取出压力传感器时不得旋转压力传感器接头！

7.实验后续处理

 防爆膜（耗材）

防爆膜是一次性消耗品，建议每次使用后及时更换，如无破裂或其他变形情况，可以连续使用几次，但请及时检查，如有破损或变形等情况，请马上更换。

炉腔

① TEFLON  PFA涂层每次工作完毕应当擦拭干净，避免气雾长期腐蚀。      

② TEFLON  PFA 是耐防腐蚀材料，但质地较软，应避免磕碰，划伤，擦拭用脱脂棉纱为好。

内外罐的清洗

① 使用前后勤观察，如有裂痕或其它疵病，及时更换。

② 经常清洗。TFM内罐可常用5%的稀硝酸浸泡，减少残留吸附。

③ 如能按常用酸的种类将罐分开使用，可以减少一些交叉污染。

④ 使用磁堵头时要拧紧，操作要求当手拧不动时，再用小扳手顺时针转动1°，避免酸泄漏。

当样品处理不时，内罐将残留一些油或杂物等。可以用有吸附能力的棉绒纸清除内壁的污物。

内罐材料在任何有机溶剂下都不溶解，因此任何的有机溶剂都可有效地清洗。还可以用液体清洗剂和一把柔软的清洗刷。

用硝酸或1:1的硝酸和盐酸的混和物，密封加热进行清洗的方法，介绍如下：

① 往内罐加10mL酸或酸混合物，放进外罐，拧紧压力盖。

② 每次清洗不少于三个罐，有一个作压强测量罐。

③ 把微波密封罐放转动台上，放入微波炉，温度设定150℃，保持10min。

④ 取出微波密封罐并冷却至室温。打开锁紧盖，倒掉内罐中的酸液。

⑤ 用蒸馏水冲洗每一个内罐和压盖并在干净处风干。

⑥ 经常浸泡在5%的稀硝酸里，可以减少残留效应。

注意：以上操作在通风橱中进行！

      操作人配戴安全手套！

      不要将罐口对准自己或他人！