药用级猪胆粉CP药典标准GMP认证
时间:2024-11-29 阅读:129
本品为猪科动物猪Sus scrofa domestica Brisson. 胆汁的干燥品。
【制法】取猪胆汁,滤过,干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为黄色或灰黄色粉末。气微腥,味苦,易吸潮。
【鉴别】取本品细粉0.1g,加10%氢氧化钠溶液5ml,120℃加热4小时,放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,摇匀。用乙酸乙酯振摇提取4次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加乙醇10ml使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品适量,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以新配制的异辛烷-乙M-冰醋酸-正丁醇-水(10︰5︰5︰3︰1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】牛胆、羊胆 取牛胆、羊胆对照药材各0.1g,按〔鉴别〕项下的供试品溶液制备方法,自“加10%氢氧化钠溶液5ml”起,同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,同上述〔鉴别〕项下方法展开,显色。供试品色谱中,不得显与牛胆、羊胆对照药材相同的斑点。
还原糖 取本品10mg,加水2ml使溶解,滴加α-萘酚乙醇溶液(1→50)数滴,摇匀,沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml,两液接界面不得显紫红色环。
异性有机物 取本品10mg,加水2ml使溶解,离心或滤过,取不溶物,置显微镜下观察,不得有植物组织、动物组织或淀粉等。
水分 取本品约0.3g,精密称定,照水分测定法(通则0832第三法)测定,不得过10.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱长为250mm;内径为4.6mm);以甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(70︰30)为流动相(用磷酸调节pH值为4.4);检测波长为200nm。理论板数按牛磺猪去氧胆酸峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取牛磺猪去氧胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)20分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含牛磺猪去氧胆酸(C26H45O6NS)不得少于2.0%。
【性味与归经】苦,寒。归肝、胆、肺、大肠经。
【功能与主治】清热润燥,止咳平喘,解毒。用于顿咳,哮喘,热病燥渴,目赤,喉痹,黄疸,泄泻,痢疾,便秘,痈疮肿毒。
【用法与用量】0.3~0.6g,冲服或入丸散。外用适量,研末或水调涂敷患处。
【贮藏】密封,避光,置阴凉干燥处。