聚乙烯醇

Juyixichun

Polyvinyl Alcohol

[9002-89-5] 本品为聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加碱液醇解反应制得品，分子式以（CH₂CHOH_）n（CH₂CHOCOCH₃）m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n应为0～0.35。本品的平均分子量应为20 000～150 000。 【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒；无臭，无味。 本品在热水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中几乎不溶。 酸值 取本品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟后，不断搅拌下放冷。 精密量取50ml，照脂肪与脂肪油测定法（通则0713）测定， 酸值不大于3.0。 【鉴别】取本品，照红外分光光度法（通则0402）测定，应在 2940cm_1 士 10cm_1 及 2920cm_1 士 10cm_1 波数处有特征吸收峰。 【检查】黏度取 本品适量，精密称定，加水制成浓度为 3.8%（g/g）、4.0%（g/g）， 4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加热使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒温水浴中， 脱去气泡，作为供试品溶液，依法测定（通则0633第三法）；另取各浓度溶液lg，精密称定，置预先干燥至恒重的扁形 称量瓶中，在105℃干燥置恒重，根据测定的结果计算溶液 的实际浓度。以黏度对浓度回归，按回归方程计算出浓度为4.0%时 供试品的动力黏度，在20℃± 0.1℃时动力黏度应为标示量的85.0%～115.0%。 水解度 取本品lg，精密称定，置250ml的锥形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供试品浸润，加酚酞指示液3滴，用稀盐酸或氢氧化钠试液调至中性，精密加0.2mol/L氢氧 化钠溶液25ml，加热回流1小时，用水10ml冲洗冷凝器的 内壁和塞的下部，放冷，用盐酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩 余的氢氧化钠溶液至终点；同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液（0.2mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为供试品的重量（g）为W，按下式计算供试品的皂化值（S）： S=（B-A）X56.llXc/W（c为盐酸滴定液浓度） 根据测得的皂化值（S）按下式计算水解度应为 85%～89%。 水解度= {100 — [7. 84S/C100-0. 075S）]}/100 酸度 取本品2g，加水50ml，置水浴中加热使溶解，放冷，依法测定（通则0631）。pH值应为4. 5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品10g，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟使溶解，放冷至室 温；依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色； 如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902*法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则 0901*法）比较，不得更深。 水中不溶物 取本品约6g，精密称定，加水制成浓度为 4.0%（g/g）的溶液，置于水浴中充分搅拌加热使溶解，趁热用 经110℃干燥至恒重的100目筛网过滤，残渣用水25ml洗涤两次，残留物在110℃干燥1小时，不溶物不得超过0.1%。 残留溶剂 甲醇和乙酸甲酯 取丙酮0.6g，置1000ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液；取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液 2.0ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；取甲醇和乙酸甲酯 各约0.125g，精密称定，置一50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密另取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以DB-624毛细管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30.0m X 0.530mm X 3.0Oμm）为色谱柱；进样口温 度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温为初始温度40℃，保持8分钟，以每分钟10℃升温至150℃，保持2分钟。顶空瓶，平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对 照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各组分峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，甲醇及乙酸甲酯含量均不得大于1.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 重金属 取本品炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通 则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使*灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法 检查（通则0822*法），应符合规定（0.0002%）。 【类别】药用辅料，成膜材料和助悬剂等。 【贮藏】密闭保存。 【标示】以mPa.s或Pa.s为单位标明黏度。