科研辅料级鱼石脂 2022年

科研辅料级鱼石脂 2022年

【性状】 本品为棕黑色的黏稠性液体；有特臭。 本品在水中溶解。 

【鉴别】 （1）取本品，加等量的试液，加热，即发生氨臭。 （2）取本品约1g，加水50ml溶解后，加盐酸少量，即生成棕褐色沉淀；放置后在容器壁及底部附着黑褐色树脂状沉淀。

【检查】 水中溶解度 取本品0.50g，置100ml烧杯中，加水50ml，搅拌溶解后，移置50ml纳氏比色管中，于距离25W白炽灯泡10～20㎝处观察，应为均匀的棕色溶液，不得有溶质的颗粒或液滴。 甘油中溶解度 取本品1.0g，加甘油9ml，应*溶解。 无机硫 取本品约2g，精密称定，置250ml烧杯中，加水100ml溶解后（必要时加热使溶解），加10%氯化铜溶液20ml，搅匀，煮沸，放冷，加氨试液5ml，搅匀，滤过，滤液移入200ml量瓶中，沉淀用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀；精密量取100ml，煮沸，加盐酸中和后，再加盐酸1ml，并缓缓加氯化钡试液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得供试量中含有无机硫（S）的重量。不得过总硫量的20.0%。 干燥失重 取本品约1g，精密称定，加无水乙醇约5ml，放置15分钟，俟浸润后，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过50.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.25%（通则0841）。

【含测定】 总硫量 取本品约0.5g，精密称定，置坩埚内，加无水碳酸钠4g与三氯甲3ml，混匀，微热并搅拌使三氯甲挥散，捣碎，加硝酸铜粗粉10g，搅匀，用小火缓缓加热，至氧化*，稍加强火力炽灼至*炭化，放冷，加盐酸20ml，俟作用完毕，用水约100ml分次将熔融物移置烧杯中，煮沸使氧化铜溶解，滤过，滤渣用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至约200ml，煮沸，缓缓加氯化钡试液40ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过；沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得供试量中含有总硫（S）的重量。