医药用辅料级聚山梨酯80有质检单

医药用辅料级聚山梨酯80有质检单

【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。 （2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。 （3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。 （4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸钴铵^[1]17.4g与钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三氯甲*5ml，振摇混合，静置后，三氯甲*层显蓝色。

【检查】酸碱度 取本品约0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.5。 颜色 取本品10ml，与同体积的黄色2号标准液比较（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氧化钴液0.8ml，加水至10m），不得更深。 乙二醇与二甘醇 取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用丙酮制成每1ml中约含4mg的溶液）1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇各约40mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度1.0μm），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟10℃的速率升温至170℃，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持60分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为270℃，检测器温度290℃。取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，各峰之间的分离度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。