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医药用级三乙醇胺质量标准2020药典四版
三乙醇胺
Sanyichun’an
Trolamine
C6H15NO3 149.19 [102-71-6] 本品为2,2',2"-氮川三乙醇,由环氧乙烷氨解并经分离化制得。按无水物计算,含总碱以C6H15NO3计应为.0~103.0。
医药用级三乙醇胺质量标准2020药典四版
作用用作环氧树脂的固化剂,参考用量12-15份(质量分数),固化条件80℃/4h或120℃/2h。也可用于天然橡胶、合成胶的硫化活化剂,橡胶聚合活化剂,还可用作油和抗腐蚀添加剂等。三乙醇胺的长链脂肪酸盐几乎呈中性,可用作油脂和蜡的乳化剂。
三乙醇胺及其盐溶液作为水泥熟料(Cement Clinker)研磨工艺中的工程外加剂、早强剂(总质量的0.1),不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用,提高水泥的流动性和装填密度,而且也可降低粉碎机的动力消耗。但三乙醇胺络合水泥基质中的重金属和放射性同位素能够在何种程度上增加它们的溶解度仍然是一个未决问题。
【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与橙黄色1号标准比色液(通则0901)比较,不得更深。
水分 取本品约1g,照水分测定法(通则0832*法1)测定,含水分不得过1.0。 炽灼残渣 不得过0.1(通则0841)。 重金属 取本品1.0g,加水20ml使溶解,依法检查(通则0821*法),含重金属不得过万分之十。 【含量测定】取本品约1.2g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30*。每1ml滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C6H15NO3。
【类别】药用辅料,乳化剂和pH值调节剂等。 【贮藏】遮光,密封保存。
方法一:
将环氧乙烷、氨水送入反应器中,在反应温度30-40℃,反应压力70.9-304kPa下,进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液,在90-120℃下经脱水浓缩后,送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏,按不同沸点截取馏分,则可得度达的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反应过程中,如加大环氧乙烷比例,则二、三乙醇胺生成比例增大,可提高二、三乙醇胺的收率。
精制方法:工业品的三乙醇胺含量在80以上,其余含有1.0以下的水,2.5以下的乙醇胺和15的二乙醇胺以及少量的聚乙二醇等杂质。精制时用水蒸气蒸馏除去乙醇胺,加入使三乙醇胺成碱金属盐而析出,分离后中和,再进行减压蒸馏得品。
方法二:
用工业品三乙醇胺减压蒸馏精制提取。