科研级硬脂酸药用辅料润滑剂和软膏基质　

科研级硬脂酸药用辅料润滑剂和软膏基质

中性脂肪或蜡 取本品1.0g，加无水碳酸钠0.5g与水30ml，煮沸使溶解，溶液应澄清。
　　炽灼残渣取本品4.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
　　镍 取本品0.10g，置压消解罐中，加硝酸适量，130℃加热至消化，冷却，转移置10ml量瓶中，用硝酸溶液（1→100）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备空白溶液。另取镍单元素标准溶液，用硝酸溶液（1→100）稀释制成每1ml中含镍0、5、10和15ng的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在232.0nm的波长处测定，计算，即得。含镍不得过0.0001%。
　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。
　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为170℃，维持2分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。
　　测定法 取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇溶液（13%～15%）5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己烷10～15ml转移并洗涤至分液漏斗中，加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml，振摇分层，弃去下层（水层），正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸与棕榈酸对照品各约50mg，同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算供试品中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸C16H32O2的含量。
　　【类别】药用辅料，润滑剂和软膏基质等。
　　【贮藏】密闭保存。