医药用级羧甲纤维素钠厂家资质CDE登记号

量中存在一个问题，是由分子溶解在 D2O 中产生的粘度引起的，随样品聚合度增加线宽也增加。  研究发现通过声处理的方法能使分子部分降解而羧甲基不会断裂，同时也不会有单体和二聚体，经过声处理的 CMC 的谱图得到了改善。酶降解也可以用于改善聚电解质的核磁谱图。  Saake,Horner 等将 CMC 用酸水解，经 HPLC 分离后，用13C NMR 表征。对传统的 CMC 样品用硫酸和氯酸水解比较，发现氯酸效率更。对于两种水解方法来说，八种 CMC 构成单元的产生均随 DS 升而降。而对于用新方法合成的 CMC 样品，结果则不同，如由诱导相分离得到的 CMC 样品，取代度直到 1.9 水解程度仍不断升，但定位选择取代的 2,3-O-CMC 随 DS升而下降，对 2,3-O-CMC 样品来说用硫酸水解效果更好。需要指出的是传统的方法仍是十分有用的，因为不需要昂贵的仪器，可以重复测量。  1.2 取代形式的测定   目前，确定取代基分布重要的方法是，在样品经过降解后利用13C CP/MAS NMR-和13C NMR 液相核磁， 1H NMR 以及色谱技术（HPLC,HPAEC-PAD）、气-液色谱。  通过13C CP/MAS NMR 的方法，在接触时间为 2ms 下测量，平均取代度能通过羧基和 C-1的信号面积的比率计算得到。图 2 为 DS 为 2.4 的 CMC 样品的核磁谱图。通过13C P/MAS NMR方法测得的24个CMC样品的DS与用钠的重量分析法得到的结果吻合得。用13C NMR液相核磁方法可以估算确定平均取代度和在2（x2）、3（x3）、6（x6）位上的部分取代度。Capitani等[20]在90℃下对CMC水溶液进行了精确的场（H-1,600MHz）1D和2D实验，通过门控去偶13C NMR谱图不仅能得到取代度也能测定取代基分布。电导滴定地支持了所得结果。  降解样品的1H NMR 谱图同样能提供在 C2、C3、C6位上的取代度的信息。样品可以直接溶解在 D2O/D2SO4，16 次扫描足以得到好的谱图。   毛细管电泳也是一种有效的测量方法。Oudhoff 等用毛细管电泳的方法确定了 CMC 的取代度和取代基分布。   1.3 其他结构特征的研究   CMC 的分子量及分子量分布能通过 SEC 方法确定。  

医药用级羧甲纤维素钠厂家资质CDE登记号