超声波协助摄取法提炼红色多油和化合物探讨
时间：2013-01-10 阅读：1072
1材料与方法1.1实验材料大红八角的干果均采自广西凌云县，用时粉碎至约30目。
1.2主要仪器及试剂AgilentGC6890N/MS5973N气相-质谱仪（美国安捷伦公司）；BS200S电子天平（北京塞多利斯天平有限公司）；超声波（0.16kw；昆山仪器超声仪器有限公司）；SHB-B95型多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；RE-52A型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；石油醚（分析纯，沸点：6090；天津大茂化学试剂厂）以及一些常规的玻璃仪器。
1.3GC-MS测定条件色谱条件：HP-5MS，5苯甲基聚硅石英毛细管色谱柱（30m0.25mm0.125m），载气为高纯氦气。进样口温度230，程序升温：80240，速率20/min，柱后280保留2min.
质谱条件：接口温度280，电离方式为EI源，电子能量为70eV，离子源温度250，四极杆温度150，调谐方式为标准调谐，质量扫描范围为35550u，电子倍增器电压为2100V.
大红八角挥发油中各化学组分采用所测油样的质谱数据与NIST05质谱图库数据并结合文献[2-6]进行比较鉴定，各组分的相对含量采用色谱峰面积归一化法定量。
1.4大红八角油的提取方法称取5份已粉碎的大红八角粉末（每份约10g），倒入250mL圆底烧瓶中，按原料：溶剂=1！10的比例加入石油醚，在超声波中震荡一定时间后过滤，减压旋干回收溶剂，得到黄色、有浓郁香味的大红八角油液样。
2结果与分析2.1提取时间与大红八角油得率实验测得的提取时间对大红八角油得率影响的结果列于。从看出，大红八角油得率随提取时间的增加而明显增大，提取时间超过2h，油得率无明显增加。故GC-MS分析样品取提取时间为2h的油样。
2.2GCMS分析超声波辅助法提取2小时大红八角油总离子流量讨论本文所报道的大红八角油的提取得率为5.68.与先前采用其它方法提取的油得率[2，3]比较有较大的差异。产生差异的原因与提取法原理及使用的提取溶剂有密切的关系。
本研究从大红八角油样中分离出35个组分，鉴定了25个组分，25个组分的相对含量总和占总相对含量的93.28.研究结果表明，大红八角油样的主要成分和含量为反式大茴香脑（38.93）、茴香醛（11.82）、小茴香灵（11.08）、草蒿脑（7.38），这4种成分相对含量共占总相对含量的69.
32.这一结果与文献[2]所报道的索氏提取法提取大红八角油的主要成分及含量为反式大茴香脑66.83，草蒿脑8.89，小茴香灵11.95；水蒸气蒸馏法提取大红八角挥发油的主要成分为反式大茴香脑81.23，草蒿脑10.51，小茴香灵5.43的结果[2]比较有一定的差异。
研究结果表明，大红八角油样中反式-9-十八碳烯酸含量大于4，与文献[5，6]报道的结果相差较大。这可能与八角产地、品种、存储方式和油样的提取方法有关。这一推测是否正确有待于进一步研究。
济宁恒硕超声机械有限公司在超声波提取方面已经具有了相当丰富的经验，欢迎广大客户前来洽谈！