你见过暴沸吗

你可能会觉得这是废话，某种暴沸，比如加热一杯水，这几乎人人都见过。你会看到它首先在底部沸腾。烧杯底部受热后，由于局部过热形成气泡，一旦气泡开始形成，将随着上升而不断变大，直到积累的热量被散光。

在浓缩过程中的离心腔中的暴沸又是不同的，同时也更严重，因为暴沸会带来交叉污染，使得昂贵的样品损失。在以下将解释浓缩过程中的暴沸以及Genevac是如何避免暴沸发生的。

1、顶部沸热

我们需要理解的一个概念是，与上面的例子不同，离心蒸发器中的小瓶中的单一溶剂不会在底部开始沸腾，即使热量主要是在底部提供的。它也会在顶部沸腾，在液体的表面沸腾。

这是由于高速旋转产生离心力的作用，使得样品管在运行过程中液体底部压力将大于表面压力。根据沸点随着压力的降低而降低的原理，使得液体表面的沸点将小于底部的沸点。以水为例，当转速产生300g的离心力时，腔体压力为8mbar，表面10mm以下位置的压力为308mbar。所以这时水表面的沸点为4℃，但距10mm以下位置的液体沸点为72℃。

2、高速离心力的必要性

Q 是所有的离心力都可以带来表面沸腾吗？

A 不是。

Genevac经过大量的实验证明——

如果离心腔不能带来500g的离心力，就无法阻止蒸发浓缩中的暴沸。这样设计出来的蒸发系统，其制作成本远远大于其他品牌的同类型产品。为了避免暴沸的产生，Genevac认为这样的投入是值得的。

3、具有挑战性的溶剂处理

单一溶剂的暴沸，这样的情况很容易避免。具有挑战性的是在处理混合溶剂时，如何有效避免暴沸的产生。

一个经典的例子是二氯甲烷（DCM）和甲醇的混合溶剂。沸点更低的DCM的密度更高，导致在混合溶剂中DCM在下层，甲醇在上层。这种现象称之为：“倒置”。

如果我们有一个混合物（当离心时）分离到1厘米的甲醇放在1厘米的DCM上，在500g的离心力时，甲醇管中1厘米深的压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。

假设我们从25℃开始升温，当我们在最初将真空时降低压力时，我们就会下降到550mbar，DCM的沸点是25℃。如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以沸腾了。但是即使腔室是550mbar，但DCM实际上是950mbar，所以它还没有理由沸腾。

因此，当压力继续下降达到160mabr时甲醇的沸点是25℃，所以现在甲醇开始在表面沸腾。然后当它达到150mbar时，DCM层的压力为550mbar，并可能自己开始沸腾。可能此时甲醇层已经变浅了。

4、暴沸还是不暴沸？

接下来发生的事情决定了你是否需要重新制作你所有的化合物——

如果DCM开始慢慢地沸腾，它的小气泡会通过甲醇到达表面。他们会随着它们通过甲醇上升(推动气泡的压力从550mbar到150mbar)，但只要它们很小，它们就会以一种受控制的方式移动到表面。然而，如果DCM开始沸腾得足够快，并形成的大量气体。这可能会喷射出所有的溶液，它上面剩下的甲醇层几乎肯定会被猛烈地甩掉。

在这种情况下，严重暴沸和根本没有暴沸之间的区别，取决于DCM开始沸腾的轻微程度。这取决于真空应用的小心程度。但请注意，本例中的压力和温度是基于本例中两种溶剂的特定深度。在任何给定的实际情况下，这些数字都会有所不同。

这就解释了重力、真空上升速率和沸腾开始的深度之间的关系。g越多，斜坡越慢，沸腾就更接近表面。

5、怎样才能防止暴沸？

使用Genevac系统，你实际上不需要担心这些。Genevac系列II系统有一个防暴沸功能，称为Dri-Pure™，这意味着压力以受控制的速度下降，转子速度增加到高速（500g）。

真空梯度由三个参数定义：启动压力、结束压力和斜坡持续时间。所使用的值是Genevac经过大量的研究后选择的，所以你所需要做的就是选择是否使用Dri-Pure™。Genevac HT系统可根据需要，在不同程序上编写不同的Dri-Pure™参数，使您的使用过程更方便和省时。

未使用Dri-Pure™效果图

使用Dri-Pure™效果图

6、哪些溶剂混合物更容易发生暴沸？

●   极挥发性的溶剂；

●   含有溶解气体的溶液(氢氧化铵)；

●   两种溶剂挥发性越强的混合物密度也越大；

●   两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不充分混合的混合物；

●   导致暴沸的溶剂或溶剂混合物中的溶质(例如HPLC馏分)；

●   干燥化合物可以在溶液上形成一层膜的溶液。

7、还能做些什么来阻止交叉污染吗？

除了选择Dri-Pure™之外，你还可以做一些其他的事情：

●   一般建议任何样品容器（微量滴度板或小瓶）的填充量不得超过总体积的75%；

●   当运行极挥发性的溶剂(例如DCM)在开始运行前确保腔室冷却。

英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛的应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。