制药用抗氧剂丁基羟基苯甲醚药典标准

制药用抗氧剂丁基羟基苯甲醚药典标准

　　　　C11H16O2　180.25　　[25013-16-5]　　本品为2-叔丁基-4-羟基苯甲醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的混合物，含C11H16O2不得少于98.5%，其中含2-叔丁基-4-羟基苯甲醚不得过10.0%。　　【性状】　本品为白色至微黄色或粉红色的结晶性粉末或蜡状固体；具有特异性气味。　　本品在二氯甲烷、乙醇中极易溶解，在水中几乎不溶或不溶。　　【鉴别】　（1）取本品约0.5mg，加70%乙醇5ml使溶解，加2%硼砂溶液2ml与0.01%氯亚胺基-2，6-二氯醌无水乙醇溶液1ml，摇匀后，溶液显蓝色。　　（2）取本品约10mg，加乙醇2ml使溶解，加0.1%丙酸睾酮乙醇溶液1ml与8.5%氢氧化钠溶液2ml；80℃水浴加热10分钟，放冷，溶液显红色。　　（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　【检查】　有关物质　取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取lml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积（0.5%）。　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以5%冰醋酸溶液（取冰醋酸50ml加水1000ml，混匀）-乙腈（40∶60）为流动相；检测波长为290nm。取2-叔丁基-4-羟基苯甲醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚对照品适量，加流动相稀释制成每lml中约含10μg与100μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，2-叔丁基-4-羟基苯甲醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的分离度应符合要求。　　测定法　取本品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取2-叔丁基-4-羟基苯甲醚与3-叔丁基-4-羟基苯甲醚对照品适量，分别用流动相稀释制成每1ml中各含10μg与100μg的溶液，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积分别计算2-叔丁基-4-羟基苯甲醚和3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量，并计算总和，即得。　　【类别】　药用辅料，抗氧剂。　　【贮藏】　遮光，密封，置阴凉处保存。