煤中全硫含量测定的操作方法
时间:2024-12-04 阅读:17
1题目:煤的全硫含量的测定 GB/T214—2007 煤中全硫的测定方法(库仑积分法)
2目的:测定煤中的全硫的含量
3仪器:
3.1 电子天平 :FA 1004型(万分之平) 感量 0.0001g。
3.2 KZDL-800B型微机快速测硫仪
4试剂和材料
4.1 三氧化钨(HG 10—1129)
4.2 变色硅胶(工业品)
4.3 电解液:(GB/T1272)(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml溶于250~300ml的蒸馏水中。
5实验步骤
5.1 启动KZDL-800B型微机快速测硫仪控制器,使温度升至1050±5℃。控制器显示温度值。升温时间约20—30分钟。
5.2 将电解液置入电解池内,调节气流量为0.8—1L/min。
5.3 调节搅拌转速,以搅拌指将气泡搅拌均匀为宜(约500r/min)。
5.4 先做1-2个废样,使电解液达到平衡状态。
5.5 称取50±0.5mg 0.2mm粒度的空气干燥基煤样。在瓷舟中平摊均匀,表面覆盖一层三氧化钨。(三氧化钨起崔化作用以使煤样充分燃烧,另外可防止煤样爆燃,以免煤样燃烧产生的煤灰被气流带到电解池)。
5.6 输入试样编号、质量。按“启动”。
5.7 将瓷舟放在石英舟上,按“启动”,自动将煤样由初始位置送到预热位置(500℃)并等待微机发出定时45秒到的信号立即自动送到高温区(1150℃),5分15秒结束整个试验过程。并返回到起始位置。
5.8 微机自动显示测量结果。
5.9 以上步骤同一煤样连续两次所得的结果取平均值为检测结果。如果当两个检测结果的误差超过GB/T214—2007允许范围,本次检测试验失效并做相应的检查,重做实验。