挥发分是怎么测定的
时间:2024-12-04 阅读:18
挥发分测定
国标方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
1. 在预先于900℃ 温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1±0.01)g,(称准至0.000 2g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
2. 开机、复位时,先按“ 确认” 键进入功能选择界面,然后“▲”或 “▼”键选择“挥发分”功能,再按“ 确认”键启动试验。
3. 自动进入“进程0”:升温至920℃,音响提示。
4. 自动进入“进程1”:保持920炉温,等待试验。
5. 开始试验:顺时针旋转烟囱开关手柄到底,隔绝空气。然后打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,炉温低于890℃立即关上炉门。按 “▲”键,进入“进程2”:在3min内,炉温恢复到(900±10)℃,3min时间到,音响提示。(如果在3min内,炉温没有恢复到(900±10)℃,此试验作废。)
6. 自动进入“进程3”:保持炉温(900±10)℃,从按键起准确加热7min,加热时间包括温度恢复时间在内。试验完成,音响提示。
7. 打开炉门,从炉中取出坩埚架,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
8. 分析结果的计算
空气干燥煤样的挥发分按式(2)计算:
m1
Vad = ----------×100-Mad ……………………(2)
m
式中:
Vad——空气干燥煤样的挥发分率,单位为百分数(%);
m——空气干燥煤样的质量,单位为克(g) ;
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g) ;
Mad——空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%)。
挥发分测定的精密度
挥发分测定的重复性和再现性如表2规定:
表2
挥发分/% | 重复性限Vad/% | 再现性临界差Vd/% |
<20.00 | 0.30 | 0.50 |
20.00~40.00 | 0.50 | 1.00 |
>40.00 | 0.80 | 1.50 |