科研级棕榈山梨坦实验申报研发小试

科研级棕榈山梨坦实验申报研发小试

棕榈山梨坦
Zonglu Shanlitan
Sorbitan Palmitate
　　[26266-57-9]
　　本品为山梨坦与棕榈酸形成酯的混合物，系山梨醇脱水，在碱性催化剂下，与棕榈酸酯化而制得；或由山梨醇与棕榈酸在180~280℃下直接酯化而制得。
　　【性状】本品为淡黄色蜡状固体；有轻微的异臭。
　　本品在无水乙醇或水中不溶。
　　酸值 本品的酸值（通则0713）应不大于8。
　　羟值 本品的羟值（通则0713）应为275~305。
　　碘值 本品的碘值（通则0713）应不大于10。
　　过氧化值 本品的过氧化值（通则0713）应不大于5。
　　皂化值 本品的皂化值（通则0713）应为140～150（皂化时间1小时）。
　　【鉴别】取本品约2g，置250ml烧瓶中，加乙醇100ml和聚乙烯醇3.5g，混匀。加热回流2小时，加水约100ml，趁热转移至250ml烧杯中，置水浴上蒸发并不断加入水，继续蒸发，直至无乙醇气味，最后加热水100ml，趁热缓缓滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊试纸显中性，记录所消耗的体积，继续滴加硫酸溶液（1→2）（约为上述消耗体积的10%），静置使下层液体澄清。转移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，弃去正己烷层，取水层溶液，用10%聚乙烯醇溶液调节pH值至7.0，水浴蒸发至干，残渣（如有必要，将残渣研碎）加无水乙醇150ml，用玻棒搅拌，置水浴中煮沸3分钟，将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另分别取异山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg与山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-冰羧甲纤维素钠（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷硫酸溶液（1→2）至恰好湿润，立即于200℃加热至斑点清晰，冷却，立即检视，供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。