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科研级肉豆蔻酸异丙酯实验申报研发小试
科研级肉豆蔻酸异丙酯实验申报研发小试
【鉴别】(1)取本品,加乙醇溶解并制成每1ml中含1mg的溶液,取2ml,缓缓加入新鲜配制的1%二甲氨基苯硫酸溶液2ml,放置2分钟,两溶液界面显黄红色,并逐渐变为红色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g,加甲醇溶解并稀释至20ml,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
水分 取本品约5.0g,精密称定,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.1%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇(或极性相近)为固定液(如:30m×0.53mm,1μm);起始温度为125℃,以每分钟10℃的速率升温至185℃,维持10分钟;进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。
内标溶液的制备 取二十三烷适量,精密称定,加正庚烷制成每1ml中约含0.2mg的溶液。
测定法 取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2μl注入气相色谱仪,记录色谱图;另取肉豆蔻酸异丙酯对照品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
【类别】药用辅料,溶剂和润滑剂等。
【贮藏】遮光,密封保存。