科研级氢化蓖麻油实验申报研发小试科研级氢化蓖麻油实验申报研发小试

氢化蓖麻油
Qinghua Bimayou
Hydrogenated Castor Oil
　　C3H5（C18H35O3）3 939.50
　　[8001-78-3]
　　本品系由蓖麻油氢化制得，主要成分为12-羟基硬脂酸甘油三酯。
　　【性状】本品为白色至淡黄色的粉末、块状物或片状物。
　　本品在二氯甲烷中微溶，在乙醇中极微溶解，在水或石油醚中不溶。
　　熔点 本品的熔点（通则0612）为85～88℃。
　　酸值 本品的酸值（通则0713）应不大于4.0。
　　羟值 本品的羟值（通则0713）应为150～165。
　　碘值 本品的碘值（通则0713）应不大于5.0。
　　皂化值 本品的皂化值（通则0713）应为176～182。
　　【检查】碱性杂质 取本品1.0g，加乙醇1.5ml与甲苯3ml，温热使溶解，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液1滴，趁热用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变为黄色，消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.2ml。
　　镍 取本品0.5g，精密称定，加硝酸10ml消解，将消解液用水转移至25ml量瓶中，加0.04mol/L硝酸镁溶液与0.87mol/L磷酸二氢铵溶液各1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取镍标准溶液适量，用0.5%硝酸溶液定量稀释制成每1ml中分别约含0mg、0.005mg、0.025mg、0.050mg与0.075mg的溶液，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在232.0nm波长处分别测定，计算，含镍不得过0.0005%。
　　重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐 取本品1.0g，置150ml锥形瓶中，加硫酸5ml，加热碳化后，逐滴加入浓过氧化氢溶液（如发生大量泡沫，停止加热并旋转锥形瓶，防止未反应物在瓶底结块），直至溶液无色。放冷，小心加水10ml，再加热至三氧化硫气体出现，放冷，缓缓加水适量使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。
　　脂肪酸组成 取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L聚乙烯醇甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加热回流约30分钟，放冷，加15%甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在65℃水浴中加热回流5分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液2ml，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以键合聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为270℃。分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯与12-羟基硬脂酸甲酯对照品，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按12-羟基硬脂酸甲酯峰计算不低于10 000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归一化法计算，含棕榈酸不得过2.0%，硬脂酸应为7.0%～14.0%，花生酸不得过1.0%，12-氧硬脂酸不得过5.0%，12-羟基硬脂酸应为78.0%～91.0%，其他脂肪酸不得过3.0%。
　　【类别】药用辅料，乳化剂和软膏基质等。
　　【贮藏】遮光，密闭保存。