科研级无水磷酸氢钙实验申报研发小试

科研级无水磷酸氢钙实验申报研发小试

本品含CaHPO4应为98.0%～103.0%。
　　【性状】本品为白色或类白色粉末。
　　本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
　　【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。
　　【检查】氯化物    取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
　　硫酸盐    取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
　　氟化物    操作时使用塑料用具。取本品约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水20ml与盐酸2.0ml，振荡使溶解，加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加缓冲液50.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的F），精密量取适量，用缓冲液分别定量稀释制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液，作为对照品溶液。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，分别测量上述对照品溶液和供试品溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（IgC）为x轴，以电位响应值为y轴，绘制标准曲线，根据测得的供试品溶液的电位值，从标准曲线上确定供试品溶液中氟离子浓度，含氟化物不得过0.005%。