科研级聚山梨酯20实验申报研发小试

科研级聚山梨酯20实验申报研发小试

聚山梨酯20
Jushanlizhi20
Polysorbate 20
　　[9005-64-5]
　　本品系月桂山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦。
　　【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体。
　　本品在水、乙醇、甲醇或丙二醇中易溶，在液体石蜡中微溶。
　　相对密度  本品的相对密度（通则0601）为1.09～1.12。
　　黏度  本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为250～400mm2/s。
　　酸值  取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过2.0。
　　羟值  本品的羟值（通则0713）为96～108。
　　过氧化值  本品的过氧化值（通则0713）不得过10。
　　皂化值  本品的皂化值（通则0713）为40～50。
　　【鉴别】（1）取本品的水溶液（l→20）5ml，加聚乙烯醇试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。
　　（2）取本品的水溶液（l→20）2ml，滴加溴试液0.5ml，溴试液不褪色。
　　（3）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加三5ml，振摇混合，静置后，三层显蓝色。
　　【检查】酸碱度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～7.5。
　　颜色  取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。
　　乙二醇和二甘醇  取本品约4g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液（取1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0ml与内标溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟后，以每分钟5℃的速率升温至110℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟35℃的速率升温至280℃，维持30分钟（根据样品残留情况可调整时间）。进样口温度为270℃，氢火焰离子化检测器温度为290℃。精密量取灵敏度溶液1μl，进样，调节检测灵敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，乙二醇、二甘醇均不得过0.01%。