科研级聚乙烯醇实验申报研发小试

科研级聚乙烯醇实验申报研发小试

【性状】本品为白色至微黄色粉末或半透明状颗粒。　　本品在热水中溶解，在乙醇或丙酮中几乎不溶。　　酸值  取本品10g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟后，不断搅拌下放冷。精密量取50ml，依法测定（通则0713），酸值不大于3.0。　　【鉴别】取本品，照红外分光光度法（通则0402）测定，应在2940cm-1±10cm-1及2920cm-1±10cm-1波数处有特征吸收峰。　　【检查】黏度  取本品适量（相当于干燥品6.00g），以60r/min的转速，在连续搅拌下，加至已称重的含有140ml水的烧杯中，提高转速至400r/min（避免混入过多空气），加热至90℃，在90℃水浴中，以400r/min的转速保持约5分钟，停止加热，以60r/min的转速连续搅拌1小时，放冷至室温，再补水至溶液150g，搅拌均匀，100目筛滤过，作为供试品溶液。采用合适的旋转黏度计（建议采用Brookfield旋转黏度计），依法测定（通则0633第三法），在20℃±0.1℃时的动力黏度应为标示量的85.0%～115.0%。　　水解度  取本品1g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供试品浸润，加酚酞指示液3滴，用稀盐酸或聚乙烯醇试液调至中性，精密加0.2mol/L聚乙烯醇溶液25ml，加热回流1小时，用水10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，放冷，用盐酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩余的聚乙烯醇溶液至终点；同法进行空白试验。以供试品消耗盐酸滴定液（0.2mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，按下式计算供试品的皂化值（S）：　　S=（B-A）×56.11×c/W（c为盐酸滴定液浓度）　　根据测得的皂化值（S）按下式计算水解度应为85%～89%。　　水解度={100—[7.84S/（100-0.075S）]}/100　　酸度  取本品2g，加水50ml，置水浴中加热使溶解，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。　　溶液的澄清度与颜色  取本品10g，置圆底烧瓶中，加水250ml，不断搅拌下加热回流30分钟使溶解，放冷至室温；依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。　　水中不溶物  取本品约6g，精密称定，加水制成浓度为4.0%（g/g）的溶液，置水浴中充分搅拌加热使溶解，趁热用经110℃干燥至恒重的100目筛网过滤，残渣用水充分洗涤，残留物在110℃干燥1小时，不溶物不得超过0.1%。　　残留溶剂  甲醇和乙酸甲酯 取丙酮0.6g，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液；取本品约0.5g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液2.0ml，摇匀，密封，作为供试品溶液；取甲醇与乙酸甲酯各约0.125g，精密称定，置同一50ml量瓶中，加内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以DB-624毛细管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液，30.0m×0.530mm，3.00μm）为色谱柱；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；程序升温，初始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟10℃升温至150℃，维持2分钟；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，出峰顺序依次为甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各组分峰的分离度均应符合要求。再取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，甲醇与乙酸甲酯均不得过1.0%。　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.0%。　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　砷盐  取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。　　【类别】药用辅料，成膜材料和助悬剂等。　　【贮藏】密闭保存。　　【标示】以mPa・s或Pa・s为单位标明黏度的标示值。