科研级二氧化钛实验申报研发小试

科研级二氧化钛实验申报研发小试

【性状】本品为白色粉末。　　本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。　　【鉴别】　取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。　　（1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。　　（2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。　　【检查】　酸碱度　取本品5.0g，加水50.0ml使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml，应变为黄色；如显黄色，加聚乙烯醇滴定液(0.01mol/L)1.0ml，应变为蓝色。　　水中溶解物　取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，定量转移至200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，滤膜滤过，使得到澄清液体，精密量取续滤液100ml，置于已恒重的坩埚中，蒸干，炽灼至恒重。遗留残渣不得过5mg[1](0.25%)　　酸中溶解物　取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴中加热30分钟，并不时搅拌，离心，取上清液，滤膜滤过，使得到澄清液体，用0.5mol/L盐酸溶液洗涤滤膜3次，每次10ml。合并滤液与洗液，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg(0.5%)。　　钡盐　取本品10.0g，加盐酸30ml，振摇1分钟，加水100ml，加热煮沸，趁热滤过，用水60ml洗涤残渣，合并滤液与洗液，用水稀释至200.0ml，摇匀，取10.0ml，加硫酸溶液(5.5→60)1ml，静置30分钟，不得产生浑浊或沉淀。　　锑盐　取本品0.50g，加无水硫酸钠5g，置于长颈中，加水10ml，摇匀，小心加入硫酸10ml，摇匀，小心加热煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混匀，放冷，用水稀释至100.0ml，摇匀，作为供试品溶液；取酒石酸锑钾0.274g，置100ml量瓶中，加25%盐酸溶液20ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%盐酸溶液200ml，加水稀释至刻度，摇匀，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%盐酸溶液30ml，加水稀释至刻度，作为锑标准溶液(临用新配，每1ml相当于1μg的锑)。取供试品溶液10ml，加盐酸和水各10ml，摇匀，冷却至20℃，加入10%亚硝酸钠溶液(临用新配)0.15ml，静置5分钟，加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液(临用新配)10ml，混匀，用甲苯10ml萃取1分钟(如有必要，离心2分钟)。取锑标准溶液5.0ml，加盐酸10ml，加混合溶液(无水硫酸钠0.5g，加硫酸2ml，用水稀释至15ml，摇匀，即得)15ml，自“冷却至20℃……”起，同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层（0.01%）。　　铁盐　取“锑盐”项下供试品溶液20ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。　　干燥失重　取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。　　炽灼失重　取干燥品约2g，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。　　重金属　取本品5.0g，加盐酸7.5ml，振摇1分钟，加水25ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀羧甲纤维素钠2ml，用水稀释成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。　　砷盐　取本品0.4g，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0005%）。　　【含量测定】　取本品0.25g，置于石英坩埚中，精密称定，加焦硫酸钾2g，小火熔融，大火烧至蜂窝状，放冷，分2～3次加硫酸20ml，每次均加热溶解，放冷，分别转移至同一有水约100ml的烧杯中，搅匀，放冷，移至250ml量瓶中（必要时可水浴加热至澄清），用水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置500ml锥形瓶中，加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml，混匀，精密加入乙二胺四羧甲纤维素钠二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%聚乙烯醇溶液中和至pH试纸显中性，加乌洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变为黄色最后转为橙红色；同时做空白试验校正。每1ml锌滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的TiO2。　　【类别】　药用辅料，助流剂和遮光剂等。