科研级蛋黄卵磷脂实验申报研发小试

科研级蛋黄卵磷脂实验申报研发小试

蛋黄卵磷脂Danhuang LuanlinzhiEgg Yolk Lecithin　　【93685-90-6】
　　本品系以鸡蛋黄或蛋黄粉为原料，经适当溶剂提取精制而得的磷脂混合物。按无水物计算，含氮（N）应为1.75%~1.95%，磷（P）应为3.5%~4.1%，磷脂酰胆碱不得少于68%，磷脂酰乙醇胺不得过20%，磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于80%。
　　【性状】本品为乳白色或淡黄色粉末状或蜡状固体；具有轻微的特臭。
　　本品在乙醇、或石油醚（沸程40~60℃）中溶解，在丙酮和水中几乎不溶。
　　酸值 本品的酸值（通则0713）应不大于20.0。
　　碘值 本品的碘值（通则0713）应为60~73。
　　过氧化值 取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法测定（通则0713），过氧化值应不大于3.0。
　　皂化值 本品的皂化值（通则0713）应为195~212。
　　【鉴别】（1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠-碳酸钾（2:l）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
　　（2）取鉴别（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，放冷，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液置试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。
　　（3）在磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备 称取棕榈酸0.512g，置50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，即得。
　　供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加丙二醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
　　测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加丙二醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40∶10∶1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。供试品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻转10次，静置至少15分钟，使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振摇，弃去上层正庚烷。反复操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀。本液置棕色瓶中，室温下可存放1个月）1ml，在通氮条件下，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的毫升数（1%）。
　　甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸 取本品适量，加正己烷-丙二醇一水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸对照品各适量，精密称定，用上述混合溶液分别溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.6mg、0.6mg、0.2mg的甘油三酸酯、胆固醇、棕榈酸的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、甘油三酸酯对照品溶液与胆固醇对照品溶液各5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-冰羧甲纤维素钠（70∶30∶1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干，喷以10%（W/V）硫酸铜稀磷酸（8%，W/V）溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应位置的杂质斑点，其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深（即甘油三酸酯不得过3%，胆固醇不得过2%，棕榈酸不得过0.2%）。
　　残留溶剂 取本品0.2g，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、丙酮、石油醚与正己烷各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中分别约含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验，用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定液（或极性相近）的毛细管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，40μm）为色谱柱；起始温度为160℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升温至190℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度为250℃，检测器温度260℃。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇、丙酮、均不得过0.2%，石油醚不得过0.05%，正己烷不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。
　　水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3%。