科研级大豆磷脂实验申报研发小试

科研级大豆磷脂实验申报研发小试

　【性状】　本品为黄色至棕色的半固体、块状体。　　本品在乙或乙醇中易溶，在丙酮中不溶。　　酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于30。　　碘值　本品的碘值（通则0713）应不小于75。　　过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）应不大于3.0。　　【鉴别】　（1）取本品约10mg，加乙醇2ml，加5%氯化镉乙醇溶液1～2滴，即产生白色沉淀。　　（2）取本品0.4g，加乙醇2ml，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解，合并上述两种溶液，用水稀释至100ml）1～2滴，即产生砖红色沉淀。　　【检查】　溶液的颜色　取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在350nm的波长处测定吸光度，不得过0.8。　　丙酮不溶物　取本品1.0g，精密称定，加丙酮约15ml，搅拌使其溶解后，用G4垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，洗至丙酮几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。　　己烷不溶物　取本品10.0g，精密称定，加正己烷100ml，振摇使样品溶解，用在105℃干燥1小时的G4垂熔玻璃坩埚滤过，锥形瓶用正己烷25ml洗涤两次，洗液过滤后，G4垂熔玻璃坩埚于105℃干燥1小时，不溶物不得过0.3%。　　残留溶剂　取本品0.2g，精密称定，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、丙酮、乙、石油醚与正己烷各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验，用聚苯乙烯-二乙烯基苯（或极性相近）为固定液的毛细管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，40μm）为色谱柱，起始温度为160℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升温至190℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度为250℃，检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为80℃，顶空平衡时间为45分钟。各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇、丙酮、乙均不得过0.2%，石油醚不得过0.05%，正己烷不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。　　水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过1.5%。　　重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。　　砷盐　取本品1.0g置于100ml标准磨口锥形瓶中，加入硫酸5ml，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（0.0002%）。　　铅　取本品0.1g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5～10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解*后，取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干，用0.2%硝酸溶液转移至10ml量瓶中，并用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量，用0.2%硝酸溶液定量稀释制成每lml中含铅0～100ng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0002%）。　　微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10２cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10２cfu，不得检岀大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。　　【含量测定】　氮　取本品0.1g，精密称定，照氮测定法（通则0704）测定，计算，即得。